超临界二氧化碳萃取－GC／MS测定土壤中的多环芳烃

本文开发了一种采用超临界二氧化碳萃取土壤中多环芳烃、不须经过纯化步骤,直接可用于ＧＣ／ＭＳ分析的简便、高效的方法。本实验中超临界革取的流体是二氧化碳,改善剂是５％的二氯甲烷／甲醇,萃取温度为１２０℃、压力为３４ＭＰａ。ＧＣ／ＭＳ分析时除了采用外标外,还加入了６种同位素ＰＡＨｓ内标以校正各段ＰＡＨｓ的响应因子。采用本方法成功地测定了我国未开垦森林土壤中的ＰＡＨｓ。     

预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

基于O/E模型的浅水湖泊生态系统健康评价

以长江中下游阻隔型浅水湖泊为研究对象,分析了1998—2018年116湖次底栖动物野外调查数据,构建了基于预测模型的观测物种组成/期望物种组成(O/E)指数健康评价指标体系,评价了长江中下游浅水湖泊的底栖动物物种组成完整性.O/E指数模型评价结果显示,在物种采集概率(Pc)>0阈值条件下的O/E0模型预测得到的监测湖泊...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时分析地下水中24种内分泌干扰物

建立了基于超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地下水中9种雌激素、5种雄激素、3种肾上腺皮质激素、4种酚类和3种非甾类激素共24种内分泌干扰物的方法。在活化后的MCX固相萃取柱中加入水样,再加入pH=5的水溶液淋洗,随后用碱化乙腈(4.5%,体积分数)洗脱。收集洗脱液并用氮气吹至近干后,用甲醇定容。采用Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(2.7 μm,100 mm×2.1 mm),以0.1%氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,实现液相分离。质谱检测采用MRM模式进行采集,通过正负离子模式切换同时进行测定,使用内标法定量。检测结果显示,目标物在线性范围内,决定系数R²均大于0.995,方法检出限为0.05~2.00 ng/L,加标回收率为68.8%~108%。该方法灵敏度高、准确度好,具有较强的实用价值。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

离子色谱法测废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO2和SO2

在淋洗液中加入H2O2和三乙醇胺配制成吸收液,通过离子色谱法同时测定废印刷电路板真空热解气相产物中HBr、NO_2和SO_2的含量,方法简单、快速、准确。当用50 m L吸收液、采样体积为30 L时,3种污染物的检出限分别为0.000 005 7、0.000 003 4、0.000 002 9 mg/L。该方法加标回收率为95.7%~104.8%,完全能满足废印刷电路板真空热解气相污染物中HBr、NO_2和SO_2的同时测定要求。利用该方法和行标方法同时测定环境空气中的HBr、NO_2和SO_2,再利用Excel分析工具对测定数据进行F检验和t检验,检验结果表明2种测定方法无显著差异。     

全球液化石油气运输网络贸易社区特征及其演化分析

液化石油气在全球清洁能源消耗市场中扮演着极为重要的角色,其通过船舶在不同港口之间进行运输,而港口之间通过局部密集的运输关系,形成了联系极为紧密的贸易社区。采用复杂网络社区探测方法,基于2013—2017年全球液化石油气船舶轨迹大数据构建运输网络,并对其贸易社区特征及其演化趋势开展分析。结果表明:(1)液化石油气(Liquefied Petroleum Gas,LPG)贸易社区内的港口之间的联系更加紧密,不同社区内的枢纽港口联系也日益紧密;(2)各个贸易社区的规模呈现出增长趋势,且同一社区内的港口在地理空间上变得更为集聚;(3)亚太地区、中东、西北欧和地中海地区形成的社区在全球LPG贸易中一直保持着重要地位,而随着时间推移,美洲社区已逐渐从一个相对孤立的社区发展成为与其他社区存在紧密联系的社区。     

预腐蚀条件下不同孔数冷挤压强化7075-T6铝合金板件疲劳寿命退化规律

目的 研究腐蚀环境下单孔和多孔冷挤压强化铝合金板件的疲劳寿命退化规律和损伤机理。方法 针对2种不同孔距的三孔冷挤压强化7075-T6铝合金板件,采用模拟热带海洋大气环境的实验室加速腐蚀谱,开展不同腐蚀时间下的预腐蚀疲劳试验。结果 获得了3倍孔距的三孔挤压强化铝板以及单孔挤压强化铝板的C(t)曲线、疲劳S-N曲线和损伤形貌特征,分析了腐蚀后挤压强化试件的腐蚀机理及挤压强化作用。同时,将不同孔数试件的试验结果进行比较,探明了孔数对挤压强化铝板腐蚀和疲劳性能的影响。结论 腐蚀后挤压强化铝合金板件的疲劳性能发生显著退化,腐蚀损伤主要为剥蚀,疲劳裂纹萌生位置由孔边转移至表面。挤压孔数量对挤压强化铝合金板件的疲劳和腐蚀疲劳性能的影响较小。     

多器件联合L波段强电磁脉冲防护模块仿真设计

目的 设计针对L波段射频前端敏感器件的强电磁脉冲防护模块,利用瞬态电压抑制二极管、气体放电管和发夹型微带带通滤波器进行联合仿真设计。方法 瞬态电压抑制二极管具有快速响应时间,气体放电管具有高功率容量,而微带带通滤波器可分离噪声信号,并保留有效信号。通过结合这些器件进行防护设计,可以充分发挥各自优势,提高系统稳定性和强电磁脉冲防护能力。结果 该模块设计工作频段为1.3~ 1.7 GHz,带内插入损耗小于1.5 dB,在70 dBm功率注入的情况下,防护效果可以达到42.5 dB,具有良好的防护效果。结论 通过分析研究不同器件的特性和优化设计,实现了对L波段频谱的防护,具有重要的实用价值和广阔的应用前景。