固相萃取气相色谱法测定地表水中有机磷农药

建立了固相萃取(SPE)气相色谱火焰光度(GC-FPD)检测方法,并且检测了地表水中8种有机磷农药,检测限在0.09～0.26μg/L之间,相对标准偏差为3.1%～9.7%(n=8),加标回收率达到61.3%～103.2%,与传统的气相色谱法相比,该方法具有比较高的重现性和选择性,在地表水有机磷农药的测定中具有很好的应用前景.     

宁波市饮用水源地爆发蓝藻水华时微囊藻毒素的污染分析

通过固相萃取净化,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水中微囊藻毒素MC-LR和MC-RR的方法,并用该方法监测了宁波市两个饮用水源地爆发蓝藻水华时水体中的微囊藻毒素.监测结果表明,姚江水体中的微囊藻毒素污染水平低,MC-LR和MC-RR没有被检出;梅湖水库水体中MC-RR也未被检出,采取措施后,虽MC-LR有时被检出,但最高时也低于国家标准值(1.0μg/L).     

代森锰锌在柑橘橘肉、橘皮及土壤中的残留分析

确立了柑橘橘肉、橘皮及土壤中代森锰锌残留量的气相色谱分析方法,采用反应后恒温处理以及代森锰锌工作曲线法进行测定并计算,消除了由于CS2-代森锰锌的质量转换系数不确定所带来的困难.结果表明,柑橘样品中代森锰锌平均回收率为86.46%～95.82%,变异系数为1.04%～7.69%,最小检出量为1.8×1010g,最低检测浓度为0.025mg/kg.     

邕江流域有机氯农药残留问题的初步研究

采用固相萃取和GC-ECD对邕江流域水体中17种痕量有机氯农药的残留状况进行分析测定,检测结果表明,邕江干流均检出硫酸硫丹,但有机氯农药浓度较低,均未超过现有相关标准。城市内河残留的有机氯农药以六六六为主,主要来自于长期的历史残留,而硫酸硫丹除朝阳溪和相思湖丰水期未检测到外,均普遍检出。方法检出限为1~5ng/L,替代物加标回收率为103.5%~112.0%。     

正交法优化顶空—毛细管气相色谱法测定水中甲醇的实验条件

用顶空进样-毛细管气相色谱法测定水中甲醇,实验结果受到顶空条件影响因素较多。本文使用正交试验方法对顶空进样的加盐量、炉温、恒温时间等5个因素进行了优化,确定了顶空进样气相色谱法测定水中甲醇的最佳操作条件,配合DB-624石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器,检出限可达到0．33mg/L。用本方法选择实验条件更加科学合理,测定结果更加可靠。     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。     

北京公园水体中邻苯二甲酸酯类物质的测定及其分布特征

为了正确评估北京市公园水体受PAEs污染的程度,采集了北京11个公园湖水的水样,采用固相萃取-气相色谱联用技术检测了其中六种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的含量,该方法加标回收率在73%～89.3%,RSD为5.9%～18.1%,检出限在0.40～4.58mg/L。实验结果为北京公园水体中总PAEs浓度在6.4～138.1μg/L,平均值为27.9μg/L,证明北京公园水体受到不同程度的PAEs污染,主要的污染物为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP),其中东南部以及西北部的公园污染较严重。分析了PAEs在公园湖水底泥中和水体中的分布特征,结果显示,PAEs在湖水底泥中的含量明显大于在水体中的含量。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

云南曲靖某煤化工基地及周边土壤中多环芳烃的检测研究

采用快速溶剂提取处理土壤样品,利用气相色谱质谱内标法测定土壤中多环芳烃,其检出限范围为2.01~3.68μg/kg,相对标准偏差为2.6%~14.7%,加标回收率为67.1%~119%。结果表明,此方法具有良好的灵敏度、准确度和精密度。本研究对11个不同采样点土壤进行了检测分析,并考察了土壤中多环芳烃的污染水平。