超高效液相色谱法测定土壤中微量阿特拉津

采用超高效液相色谱仪,建立了土壤中微量阿特拉津的快速检测方法.研究结果表明:采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(70:30,v/v)为流动相,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm条件下,在12.5～1000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),检出限0.18×10-3 mg/...     

Dissipation of Endosulfan and Dichlorvos Residues In/On Cauliflower Curds

Dissipation behaviour of endosulfan and dichlorvos in/on cauliflower, variety Snowball-16, was studied during rabi season (Sep.–March) 2003–2004. Endosulfan and dichlorvos were sprayed @ 350 and 110g a.i. with 115 g a.i., respectively, 80 days after transplanting. Samples were taken at the interval of 0 (1h after spray), 3, 5, 7, and 10 days after spray (DAS) in triplicate and residues were estimated on GC-ECD system equipped with capillary column. The initial deposits of 3.452 and 0.295μgg⁻¹ of endosulfan and dichlorvos dissipated to 0.084 (97.56%) and 0.009 (96.95%), respectively after 10 DAS. Residues of endosulfan reached below maximum residue limit of 2μgg⁻¹ one day after spray and of dichlorvos were below MRL value of 0.5μgg⁻¹ even on 0 day. Dissipation pattern followed first order kinetics for both the insecticides with half life periods of 1.81 and 2.08 days for endosulfan and dichlorvos, respectively.     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。     

分子印迹技术在环境科学领域中的应用

分子印迹技术（MIT）是一门新兴的边缘科学技术,它的产生与发展为环境科学打开了又一视角。介绍了MIT的产生与发展及基本原理,综述了MIT在环境科学领域中的应用,主要包括MIT在固相萃取、膜分离、色谱分析、传感器及分子印迹聚合物作为催化剂在环境修复中的应用。     

硝化悬浮填料塔中氨氧化细菌群落稳定性特征分析

利用PCR-DGGE分析技术,对于化学生物絮凝处理工艺中悬浮填料塔的氨氧化细菌(AOB)群落进行了研究。主要考察了曝气强度和水力停留时间2个运行参数调整的情况下,系统AOB群落结构的变化。生物膜样品直接取自硝化填料塔,多维尺度(MDS)方法用于DGGE电泳图谱的分析,分析结果以二维图形向量的方式显示,结果表明,曝气强度和水力停留时间均对AOB群落有一定的影响,主要的AOB种类在运行过程中基本不变,系统对于运行条件具有良好的稳定性。     

甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱法测定

建立了甲磺酸帕珠沙星中甲烷磺酸的离子色谱分析方法.选用亲水性的阴离子交换柱IonPac ASl8作分析柱,在线淋洗液发生器产生的KOH为淋洗液,等度淋洗,电导检测,在10min内完成甲烷磺酸分析.结果表明,在0.7-140mg·l-1范围内线性良好(r2=0.9998),样品峰面积的RSD为0.494%(n=7),回收率为107.2%.方法简便、快速、基体干扰小,可在甲磺酸帕珠沙星产品的检验中发挥重要作用.     

ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃

采用气相色谱法测定油田区土壤中C_(10)～C_(40)的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L～3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%～5.2%,加标回收率为84.8%～98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。     

气相色谱法测定水质中的内吸磷

优化了气相色谱法测定水质中的内吸磷,当取样量为100 m L时,内吸磷-O方法检出限为0. 30μg/L,测定下限为1. 20μg/L;内吸磷-S方法检出限为0. 80μg/L,测定下限为3. 20μg/L。内吸磷-O和内吸磷-S标准曲线线性良好,相关系数分别为0. 999 2和0. 999 8。不同水质中内吸磷-O的加标回收率为90. 3%～104%,相对标准偏差为3. 6%～9. 2%;内吸磷-S的加标回收率为92. 1%～94. 9%,相对标准偏差为4. 6%～8. 7%。该方法灵敏度高,能有效分离内吸磷-O和内吸磷-S,同时能将内吸磷-O、内吸磷-S与其他有机磷农药类干扰物分离。     

水环境中26种类固醇激素的分析方法研究

建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱法同时测定水环境中26种类固醇激素的分析方法。明确了取样体积为500 m L,Cleanert PEP为富集柱,乙酸乙酯为洗脱剂,甲醇为溶剂进行提取操作。选择了正离子模式,以0. 1%甲酸/甲醇-水为流动相,负离子模式以0. 1%氨水/乙腈-水为流动相,试样经AcquityTMUPLC BEH C18色谱柱分离后,选用质谱检测模式进行定性、定量分析。通过方法验证,26种类固醇激素的方法检出限为0. 3～1. 5 ng/L,测定下限为1. 2～6. 0 ng/L,代表性样品测定结果的相对标准偏差为2. 6%～13. 7%(n=6),加标回收率为71. 2%～121%。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度和准确度良好,可适用于水环境中多种痕量、超痕量类固醇激素的定性定量分析。     

气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药残留

采用气相色谱法测定土壤中37种有机磷农药,当取样量为10 g时,37种有机磷农药方法检出限为0. 002～0. 015 mg/kg,测定下限为0. 008～0. 060 mg/kg。低含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为72. 8%～104%,相对标准偏差为4. 2%～13. 8%;中含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为71. 5%～101%,相对标准偏差为4. 3%～13. 5%;高含量加标样品中有机磷农药的加标回收率为74. 6%～109%,相对标准偏差为6. 8%～14. 6%。该方法灵敏度高、分离效果好、重现性好,能够满足土壤中37种有机磷农药残留检测的要求。