Development and validation of LC-MS/MS method for the determination of Ochratoxin A and its metabolite Ochratoxin α in poultry tissues and eggs

The objective of this study was to develop a liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the determination of Ochratoxin A (OTA) and Ochratoxin α (OTα) in poultry tissues and eggs. The two toxins were extracted by a mixture of acetonitrile/water, purified with a reversed phase C18 solid phase extraction column (SPE) and determined by LC-MS/MS. The LC-MS/MS method performances were evaluated in terms of linearity in solvent and in matrix (ranged from 0.5 to 15.10 µg L^?1 for OTA and from 0.60 to 17.85 µg L^?1 for OTα), limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ), specificity, accuracy and precision in repeatability conditions. Recovery experiments were performed by spiking poultry liver, kidney, muscle and eggs around 1 µg kg^?1 and 10 µg kg^?1. LODs were 0.27 and 0.26 µg kg^?1 while LOQs were fixed at 1.0 and 1.2 µg kg^?1 for OTA and OTα, respectively. Main recoveries for OTA ranged from 82 to 109% and for OTα ranged from 55 to 89%. The values of within-laboratory relative standard deviation (RSD_r) were equal to or below 20%. Considering the results obtained and that all analytical performance criteria were fulfilled, the new extraction and purification method developed for OTA and OTα determination in animal tissues and eggs was found appropriate for control laboratories and research activities designed to ensure food safety.     

改进一步法制备Cu/SAPO-34/堇青石催化剂及其脱硝效率

采用改进一步法制备堇青石整体式Cu/SAPO-34分子筛催化剂,考察了涂覆工艺中黏结剂和分散剂对整体式催化剂性能的影响,以求获得最优添加剂量以达到较高整体式催化剂脱硝效率。研究结果表明,相比于传统一步法,改进一步法工艺简单,涂层更均匀。黏结剂的加入明显提高涂层强度,其中铝溶胶效果最好。铝溶胶降低催化剂活性,酸性硅溶胶提高催化剂低温活性,碱性硅溶胶提高催化剂高温活性。分散剂提高了催化剂涂层强度和脱硝效率。添加17%酸性硅溶胶量所制备的Cu/SAPO-34催化剂具有最好的NO转化率,在30 000 h-1空速下,NO转化效率在90%以上的温度窗口为200~425 ℃,起燃温度为150 ℃,且具有较好的涂层强度。实验结果证明改进一步法脱硝效果较好,且工艺简单节省能源,可以为整体式催化剂的生产制备工艺提供参考。     

Residues and dissipation kinetic of abamectin,chlorfenapyr and pyridaben acaricides in green beans (Phaseolus vulgaris L.) under field conditions using QuEChERS method and HPLC

Abstract

The current study estimated the dissipation rates of abamectin, chlorfenapyr and pyridaben acaricides in pods of green beans (Phaseolus vulgaris L.) under field conditions in Egypt. Pesticides were extracted and cleaned-up by QuEChERS method and were analyzed by HPLC. The dissipation of these acaricides followed the first order kinetics model with half-life (t_1/2) values 1.00, 3.50 and 1.50?days for abamectin, chlorfenapyr and pyridaben, respectively. The lowest residues, at different time intervals of field application rate of each pesticide, were observed with abamectin followed by pyridaben and then chlorfenapyr. Pre-harvest intervals (PHIs) were 10.00, 13.50 and 6.00?days for abamectin, chlorfenapyr and pyridaben, respectively and were below the established European maximum residue limits (EU MRLs) 10–14, 14–21 and 7–10?days after application, respectively. If the fresh pods will be consumed after harvest, it is expected that the presence of these pesticides in the food will have a negative impact on human health. Therefore, the elimination of the residues of these harmful pesticides must be carried out.     

TiO2-rGO制备及其对亚甲基蓝溶液的降解

本实验用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),通过溶胶-凝胶法制备得到TiO2-石墨烯复合材料(TiO2-rGO),研究了不同制备条件对复合材料光催化性能的影响。采用X射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman),比表面积(BET),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱和荧光光谱(PL)等测试手段对复合材料进行表征。结果表明,TiO2-rGO复合材料中的TiO2为锐钛相,且能均匀附着在石墨烯片层上,呈现层状堆积结构;与纯TiO2相比,复合材料具有较大的比表面积和更高的可见光响应。研究了该复合催化剂在紫外光下对亚甲基蓝以降解效果。当焙烧温度为450℃、TiO2/GO质量比为125:1时,制备得到的TiO2-rGO具有最优的光催化效果。     

福州市城市化进程与大气污染关系研究

以福州市为研究区域,选取福州市1996—2012年的时间序列数据,将大气污染物浓度作为被解释变量,城市化水平作为解释变量,分别设定二次曲线模型和三次曲线模型,通过比较PM10、SO2、NO2浓度与城市化水平的二次曲线和三次曲线模型的回归拟合效果,得出福州市大气污染与城市化水平之间的演化规律。结果表明,1996—2012年,福州市城市化水平平稳上升,城市的大气污染程度与城市化水平之间的关系并不完全符合"倒U型"的环境库兹涅茨曲线,不同的污染物类型具有不同的演化规律。PM10、SO2与城市化水平呈"倒N型"的曲线关系;NO2与城市化水平之间呈现"倒U型"曲线关系。由于研究的时间序列较短,因而研究结果可能只是真实曲线的一部分,福州市的大气污染与城市化水平之间的关系还有待进一步研究。     

基于OAT-GIS技术的地下水污染风险评估指标权重敏感性分析

权重赋值准确性是地下水污染风险评估结论可靠性的重要基础,分析并量化指标权重敏感性是验证权重赋值准确性的难点。以我国37个危险废物填埋场为研究对象,基于构建的填埋场地下水污染风险排序指标体系,利用多准则决策分析模型（MCDA）中的层次分析（AHP）模块对各指标进行权重赋值;利用计算所得的权重最小变化量,基于OAT（one-factor-at-a-time）方法,应用MCDA的权重敏感性分析模块对14项指标权重进行依次改变,得出14项指标的权重敏感性大小;分析指标权重赋值过程中的不确定性,并基于地理信息系统（GIS）平台,开展可视化的空间数据统计与分析。结果表明：我国37个危险废物填埋场地下水污染风险评估的14项指标中,使用年限、渗滤液量和地形坡度3项指标权重改变后,填埋场地下水污染风险排序变化最大,即这3项指标权重敏感性最高;而包气带渗透性系数指标权重改变导致的风险排序变化最小,说明其权重敏感性最低。该方法可以有效地分析、验证指标权重赋值的准确性,识别权重赋值的不确定性,帮助相关决策者有针对性地进行风险管理。     

液相化学处理MBBR填料对城市污水厂尾水深度脱氮的影响

为进一步提高移动床生物膜反应器(MBBR)中普通聚乙烯(PE)填料对城市污水处理厂尾水中NO₃^--N的去除能力,采用液相化学处理法对PE进行改性,并对其反硝化深度脱氮效能进行研究。结果表明：改性聚乙烯(MPE)填料的静态接触角为75.5°,与PE相比降低了26.6%;扫描电镜显示,MPE与PE相比表面结构粗糙度增强;能谱及红外光谱分析表明,MPE表面氧元素含量及结构都发生了变化;MPE填料的MBBR反硝化能力与PE相比得到了明显提高,当进水NO₃^--N和TN浓度分别为(8.5±1.5)和(14.3±2.1) mg/L时,MPE填料的MBBR对NO₃^--N和TN的平均去除率分别为(75.2±7.0)%和(56.5±10.7)%,与PE相比分别提高了20.8%和58.1%。     

多重水质评价方法在地下水水质评价中的对比研究—以北京市朝阳区为例

目前地下水水质评价方法众多,选择合适的评价方法对地下水的管理与利用具有重要意义。以北京市朝阳区2020年枯水期采集的地下水水样检测结果为基础,利用改进的层次分析法、单因子指数法和综合污染指数法对地下水水质进行评价,并对比3种方法评价结果的准确性以及存在的不合理之处。结果表明：1）3种方法的水质评价结果差异较大,改进的层次分析法的水质评价结果最优,单因子指数法的评价结果最差,综合污染指数法的评价结果与其他方法的一致性最高;2）在进行水质评价时可优先选择综合污染指数法,单因子指数法适用于水质要求较高或超标污染物少的水体,改进的层次分析法适用于有多种污染物超标的水体;3）为进一步确定3种方法对地下水水质评价结果的准确性,将3种方法的评价结果与可靠性分析结果进行对比,发现改进的层次分析法、单因子指数法和综合污染指数法与可靠性分析的水质评价结果相同的占比分别为90.48%、42.86%、47.62%。因此,在对地下水水质进行综合评价时,可使用改进的层次分析法。

     

城市安全生产影响因素及其预测分析——以上海为例

为研究我国城市安全生产的影响因素及预测城市安全生产的发展趋势,以上海市为例,对2004—2010年期间与安全生产相关的数据进行灰色关联度分析,提取影响安全生产状况的主要经济社会因素,并与工矿商贸死亡人数之间建立回归模型。研究结果表明,工矿商贸死亡人数与第二产业比重、GDP增长率、教育支出占GDP比重以及私营及个体工商户比例均呈现负相关。基于2007—2011年各月份上海市的安全生产死亡人数,运用Winters乘法模型,预测上海市安全生产发展趋势。     

树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸

建立了树脂相分光光度法测定水中痕量苦味酸的新方法。该法灵敏度高,表观摩尔吸光系数为1.08×105L/(mol·cm);精密度理想(测定苦味酸质量浓度为5μg/mL的实验5次,相对标准偏差为1.0%);线性范围为0～7.0μg/mL;以3σ衡量,检出限为0.14μg/mL;加标回收率为97%～103%。采用该法直接测定水样中的苦味酸、间接测定烟草中的烟碱,结果令人满意。