毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞

介绍巯基棉富集－毛细管气相色谱法测定环境水,沉积物和土壤样口中痕量基汞的分析方法,对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精度度,检测限进行了对比。研究表明,填充柱分析甲基汞的检测限为２ｐｇ,而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为０．５ｇｐ。     

高压顶空毛细管气相色谱法测定聚合物乳液中的残余单体

介绍测定５种残余单体的顶空分析方法,采用高压顶空进样技术,研究高压顶空的测定条件,方法操作简单、无需对样品进行预处理,线性范围１０＾３－１０＾４,精密度ＲＳＤ〈５％,检出限〈１μｇ／ｇ。     

北京地表水中三氟乙酸的测定

三氟乙酸是HFC-134a等氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用。笔者建立了测定TFA质量浓度的实验方法:将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯在浓硫酸介质中衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,以顶空进样和气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的质量浓度,进而得到环境水样中TFA的质量浓度。并应用该方法测定了北京部分地表水体中三氟乙酸的质量浓度。测定结果:北京青年湖水样和北海水样中的ρ(三氟乙酸)分别为78和93ng L,而北京大学自来水水样中ρ(三氟乙酸)低于方法检测限10ng L。      

顶空气相色谱测试水中苯系混合物在不同材料上的吸附行为

设计了正交实验对5种材料吸附模拟废水中苯系混合物(苯、甲苯、二甲苯)的条件进行优化,CD02硅藻土与X型纳米分子筛以2∶1(质量比)进行复合后,对苯系混合物去除效果最好.采用顶空气相色谱法测定8种不同材料对水中苯系混合物的去除情况,结果表明复合材料对苯系混合物具有良好的去除效果,仅次于活性炭.复合材料在pH为7、搅拌时间为25 min、用量为1.8g/L时,对苯系混合物质量浓度为4.0 mg/L模拟废水的平均去除率为87.56％.经过4次再生后,复合材料的再生率仍高达84.90％,对苯系混合物的平均去除率为91.49％.     

表面活性剂冲洗修复多氯联苯污染土壤多相流研究

多氯联苯(PCBs)是一种具有持久性、抗生物降解性、脂肪溶性和明显的生物毒性等特性的持久性有机污染物,PCBs在土壤中难于准确定位、难被分解和强烈吸附,去除土壤中PCBs比较困难.表面活性剂冲洗法可以通过提高PCBs溶解度和降低水-PCBs界面张力来实现PCBs从土壤中去除;表面活性剂冲洗PCBs污染土壤涉及气相、水相、NAPLs相和固相等物质,是多相共存并相互发生作用的过程,发生相对渗透率、饱和度和毛细压力的变化;另外,为研究表面活性剂冲洗土壤中PCBs的去除机理,并降低PCBs对研究人员的危害,采用微观孔隙结构网络模型是一种较新颖的和效果显著的研究方法.开展表面活性剂冲洗PCBs污染土壤多相流研究,可以为PCBs污染场地修复提供理论基础和实验支持,并促进我国POPs履约工作的顺利进行.     

甲醇等5种强极性有机物污染事故中的监测分析方法

建立了在突发性水污染事故中定量分析水样中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺等5种极性有机物的实验室和现场应急监测分析方法。采用顶空-车载气相色谱质谱法用于现场快速定性定量分析;顶空-气相色谱法用于实验室准确定量分析。通过优化顶空及气相参数,在最佳实验条件下测得顶空-气相色谱质谱法中甲醇、丙酮、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺等5种化合物的检出限分别为1.0、0.06、0.5、10.0、15.0 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.1%~3.8%,加标回收率为69.4%~104%;顶空-气相色谱法灵敏度高于气相色谱质谱法,检出限分别为0.08、0.01、0.03、1.7、1.7 mg/L,平行测定7次结果的相对标准偏差分别为2.5%~4.1%,加标回收率为78.1%~116%。     

动态顶空气相色谱法测定水中极性水溶性有机物

采用动态顶空气相色谱FID法测定水中乙醛、丙酮、甲醇、丙烯醛、丙烯腈、乙腈、吡啶等7种极性水溶性有机物,通过优化动态顶空条件,使该方法在0．157mg／L～7．92mg!L之间线性良好。方法检出限在0．008mg／L～0．048mg／L之间,空白水样的加标回收率为103％～111％,RSD为5．4％～8．7％。用该方法测定某制药企业排口污水和地表水,只有污水中甲醇、乙腈、吡啶有响应值。     

动态顶空-气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中苯系物

采用动态顶空进样,气相色谱/离子阱质谱法测定土壤中的苯系物。对样品的吹扫温度、吹扫时间和解析时间进行了优化,各组分的方法检出限：苯为0.43 μg/kg,甲苯为1.13 μg/kg,对、间二甲苯均为1.74 μg/kg,邻二甲苯为0.37 μg/kg;对5种苯系物的低、中质量浓度标液进行加标,回收率为82.0%～115%,重复测定7次的RSD为4.8%～15.1%。对某造纸厂周边土壤样品中苯系物进行测定,结果固废堆存处周边土壤中苯和甲苯检出。     

傅立叶变换红外多组分气体分析仪在水污染应急监测中的应用

为了更好地为水污染应急监测工作服务,利用顶空原理,采用傅立叶变换红外多组分气体分析仪,测定水样中的有机污染物,快速筛查定性水体中主要污染物,再选用标准方法准确定量污染物浓度。结果表明,该方法具有测定范围广、仪器携带方便、筛查定性快速的优点。     

静态顶空气相色谱法顶空装置的改进

水中三氯甲烷和四氯化碳的气相色谱分析,无论是检测自来水的标准方法还是环境监测统一方法,都规定为顶端空间气相色谱法.新近文献报道测定硝基苯类化合物也采用顶端空间法.在这些方法中都使用50ml比色管作为气液平衡瓶,比色管用医用反口橡皮塞封口,本改进设计了玻璃球封口比色管作为气液平衡瓶,利用乳胶管中玻璃球的滚动来达到密封针孔的目的,从而提高了分析方法的精密度和准确性.