罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体

建立了罐采样-正压进样-气相色谱法测定环境空气中温室气体的分析方法。用正压采样器采集环境空气样品至罐中呈正压状态,用气相色谱仪进行分析,并对氮气空白、除烃空气、不同湿度、不同环境温度、不同罐压及精确控制进样压力等因素进行研究。在最佳实验条件下,N₂O、CO₂、CH₄、SF₆和CO的方法检出限分别为7 nmol/mol、1.5μmol/mol、0.1μmol/mol、9 pmol/mol、0.2μmol/mol,标准曲线相关系数均大于0.995,低、中、高浓度水平测定结果相对标准偏差均小于2.0%。利用该法对环境空气样品进行了检测分析,与该站点现有的高精度在线监测仪器同时测定结果进行比对,比对结果较好,该方法适用于城市环境空气和无组织废气中温室气体的准确测定。     

超声提取-离子色谱法测定常见土壤中的高氯酸盐

建立了测定土壤中高氯酸盐的离子色谱法,通过前处理条件优化和色谱条件优化形成准确高效的测定方法,并采集实际土壤样品进行实验验证。称取 1.00 g土壤样品,用20 mL超纯水混合均匀,超声提取40 min,离心后采用水系微孔滤膜过滤的前处理方式,土壤中高氯酸盐的加标回收率最稳定;在淋洗液浓度和流速都满足测定条件的前提下,为了缩短高氯酸盐的保留时间,避免复杂基质干扰,延长淋洗液发生器的使用寿命以及保护色谱柱,选择淋洗液浓度为40 mmol/L,流速为1.0 mL/min。在优化条件下,高氯酸盐的方法检出限为0.04 mg/kg。实际样品加标中高氯酸盐的相对标准偏差为1.9%~8.8%,加标回收率为91.0%~106%,结果表明离子色谱法测定土壤中高氯酸盐简单、灵敏、快速。     

水环境中磺胺类抗生素固相萃取-液质联用检测方法的建立及效果评估

为快速、同步检测分析磺胺类抗生素,有效削减并控制水体中磺胺类上抗生素含量,基于已有检测仪器和分析测试方法,建立了一种用于同时测定水体中8种磺胺类抗生素(磺胺氯哒嗪、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺甲氧哒嗪、磺胺甲噻二唑、磺胺吡啶)残留的固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法;在检测过程中,调节水样的pH为3,用HLB固相萃取柱进行净化、富集,在40 ℃条件下用氮吹浓缩吹干,用超纯水复溶至1 mL;以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,使用Phenomenex Kinetex F5 色谱柱(50 mm×3.0 mm, 2.6 μm)进行分离,在多反应监测模式(MRM)下对样品进行定量、定性分析。结果表明：8种磺胺类抗生素线性关系良好,且拟合度均大于0.999 0;检出限为0.1~0.5 μg·L⁻¹,定量限为0.5~2.0 μg·L⁻¹;质量浓度为1、5、50 μg·L⁻¹的混标溶液的加标回收率分别为78.85%~127.96%、76.69%~114.38%和73.55%~125.92%, 相对标准偏差均在15%以内。该方法快捷、高效、灵敏,能够满足水中磺胺类抗生素的定性、定量检测,可为我国检测方法标准体系的建设提供参考。     

水体中27种有机磷阻燃剂(OPFRs)的检测及风险评价

有机磷阻燃剂(organophosphorus flame retardants,OPFRs)具有致畸、致癌、致突变风险以及神经毒性作用。为了更好地研究其存在水平和健康风险,建立了固相萃取与高效液相色谱-串联质谱仪和气相色谱-质谱联用仪检测水体中27种OPFRs的分析方法,并对OPFRs进行了健康风险评价。20种OPFRs采用MCX固相萃取柱预处理和LC-MS/MS进行检测,以甲醇和含10 mmol·L⁻¹的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,7种OPFRs采用HLB串联Envi-18固相萃取柱进行预处理并利用GC-MS进行检测。检测结果表明,27种OPFRs的检出限为0.02~2.53 ng·L⁻¹;定量限为0.06~8.43 ng·L⁻¹;回收率为65.82%~108.48%。2021年4月份,采集北京市潮白河地表水和地下水8个水样并检测其OPFRs。实测结果表明：除磷酸三(2-异丙基苯)酯、磷酸异癸基二苯酯、磷酸叔丁基苯二苯酯、磷酸二苄酯外,其余23种OPFRs均有不同程度检出,质量浓度为0~973.17 ng·L⁻¹;磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三乙酯、磷酸三丙酯、磷酸三异丙酯含量相对较高,分别高达973.17、459.90、315.47、298.41 ng·L⁻¹。采用USEPA模型对水样中的OPFRs进行了健康风险评价, 13种OPFRs的非致癌风险值为0~6.17×10⁻⁴,4种OPFRs致癌风险值为1.37×10⁻⁹~1.07×10⁻⁷;在高暴露条件下,OPFRs的非致癌风险值为1.61×10⁻⁵~6.17×10⁻⁴,致癌风险值为1.00×10⁻⁸~1.07×10⁻⁷,均低于风险阈值。上述结果说明,水体中OPFRs产生的健康风险处于较低水平。此次采集的潮白河地表水和地下水水中OPFRs的致癌风险和非致癌风险均处于较低水平。本研究结果可为地表水和地下水水体中OPFRs的检测及风险评价提供参考。     

PN-ANA技术处理热水解厌氧消化液工艺的启动及运行调试

在北京某污水处理厂成功启动了短程硝化厌氧氨氧化(PN-ANA)技术处理热水解厌氧污泥消化液的工艺,并评价了该旁侧技术对主流区的影响。该工艺运行结果表明：在接种生物膜的填料填充比为5%,生物膜上AnAOB占比大于10%的情况下,经过6个月调试运行之后,PN-ANA工艺出水可达到设计指标;总氮去除负荷为0.3 kg·(m³·d)⁻¹,总氮去除率达到78%。估算表明,旁侧PN-ANA工艺可使日处理量为100×10⁴ t水厂的出水总氮降低约3 mg·L⁻¹。另外,通过分子生物学分析发现,工程调试过程中氨氧化菌(AOB)和厌氧氨氧化菌(AnAOB)呈缓慢增长趋势,与处理效果的提升趋势相一致。该工艺成功运用厌氧氨氧化处理热水解厌氧污泥消化液,启动时间仅为半年,可为该技术处理高氨氮废水的工程应用提供参考。     

固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱测定养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素

采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱(SPE-LC-MS/MS)技术,建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素(FQs)的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前,先用 0.45 μm 的聚四氟乙烯滤膜过滤,而后加入5%甲醇(体积比),用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5,经固相萃取柱富集,最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.1%甲酸−5 mmol·L⁻¹ 甲酸铵水溶液和甲醇为流动相,采用液相色谱－三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下,17种FQs的线性范围为0.50 -100 μg·L⁻¹时,目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99),方法检出限为0.08-0.3 ng·L⁻¹。在加标量为0.01 μg·L⁻¹和0.09 μg·L⁻¹时,空白加标的平均回收率为58.6%-104.2% 和65.3%-91.0%,相对标准偏差(RSD)在2.1%-19.3%(n=6)。以养殖废水为基质,17种FQs的加标回收率在47.8%-118.7%,RSD小于20%(n=6)。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明,氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L⁻¹),达氟沙星次之(5.96 ng·L⁻¹)。该方法快速、准确,可适用于养殖废水中17种FQs的测定。     

废液晶面板铟浸出调控研究

作为一种稀散金属,铟在地壳中储存量少,废液晶显示器中的铟极具资源价值,开展废液晶面板铟高效浸出与杂质离子同步转移控制研究对于优化铟再生工艺有重要参考价值。以废液晶面板为试验材料,以硫酸为浸提剂,研究了硫酸浓度、浸出时间、液固比、反应温度对铟及铁、铝、硅浸出率的影响。结果表明：硫酸浓度对铟及铁、铝、硅浸出率的影响较大,控制适当的硫酸浓度可有效抑制杂质元素浸出,适当延长浸出时间有利于铟浸出,且对铁、铝、硅浸出的影响不大;铟浸提最优条件,硫酸浓度为15%,浸出时间为5 h,液固比为10,反应温度为20 ℃,该条件下铟浸出率达到98%。

     

基于保护层风险分析的液氯充装系统SIL审核评估研究

研究借助GB/T 20438—2006的系统安全完整性理念,在分析了液氯充装系统工艺流程的基础上,建立了液氯充装系统的4个独立保护层并对其进行了安全性分析,根据液氯充装的危险性,确立了液氯充装系统的安全完整性等级为SIL3。从系统安全完整性出发,对系统安全性要求分配进行了探讨,提出了以各保护层失效概率为基础的液氯充装系统安全完整性审核评估,为系统的风险分析评估提供了一种新的思路。     

液氨泄漏事故伤害范围模拟及人员疏散研究

基于高斯烟羽模型,应用风险评估软件对液氨储罐在不同泄漏模式下的液氨伤害范围进行模拟,得出各模式下液氨伤害范围的变化规律,并分析了风速对液氨扩散的影响作用。制定了液氨储罐特定泄漏模拟场景下的人员疏散路径,为液氨泄漏事故下的人员应急救援以及疏散等提供参考。     

解决我国钾矿资源对策的新思路

目前我国钾矿资源紧缺，生产的钾肥不足，因而农业严重缺钾。为了改变这种局面，本文从战略的高度提出了对策：理顺和拓宽我国找钾新思路，扩大找钾领域，充分发挥和利用国内外两种资源、两个市场的互为补充举措，投资开发周边邻国钾矿资源和开辟国内液态钾矿-富钾卤水的勘查开发，是解决我国钾矿资源短缺的两个重要的有效途径。