高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调p H值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 m L甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/m L)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/m L),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

高炉渣对Cd~(2+)的吸附性能

采用包头钢铁集团炼铁厂的高炉渣为吸附剂(粒径0.154 nm)对Cd2+进行吸附,运用SEM技术对吸附剂进行了表征,研究了初始Cd2+质量浓度、吸附剂加入量、吸附时间、吸附温度和废水pH对Cd2+去除率的影响,并探讨了吸附机理。表征结果显示:高炉渣吸附剂具有疏松多孔的特点,表面十分粗糙,比表面积较大。实验结果表明:当吸附温度为室温(28℃)、废水pH为7、初始Cd2+质量浓度为10 mg/L、吸附剂加入量为8 g/L、吸附时间为60 min时,Cd2+去除率达到98.55%;高炉渣对Cd2+的吸附符合拟二级动力学方程和Langmuir等温吸附模型,且吸附反应易发生。     

碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石及其对Cd2+的吸附

以粉煤灰为主要原料,采用碱熔融—微波晶化法合成粉煤灰沸石。采用XRD,SEM,TEM等技术表征了粉煤灰沸石的微观结构,并对其吸附Cd²⁺的性能进行了研究。表征结果显示,粉煤灰沸石主要由X型沸石、P型沸石和铝组成,粉煤灰沸石中有排列规则、呈蜂窝状的孔穴和孔道存在,其孔穴和孔道大小分布均匀,致密。粉煤灰沸石的比表面积为108.49 m²/g,平均孔径为3.779 nm,孔体积为0.221 mL/g。实验结果表明,在溶液pH为7、吸附时间30 min的最佳吸附条件下,Cd²⁺去除率均大于94%。粉煤灰沸石对Cd²⁺的吸附可很好地用二级动力学方程进行拟合,相关系数为0.999 99。可用Langmuir等温吸附模型描述该吸附过程,该吸附过程是单分子层吸附,主要是化学吸附,粉煤灰沸石对Cd²⁺的饱和吸附量为49.261 mg/g。     

尿素基纤维的制备及对水中Cu2+和Cd2+的吸附

以棉纤维为原料,经氯化和取代反应,制得尿素基纤维并用于水中Cu^2＋和Cd^2＋的吸附,考察了各种因素对吸附效果的影响。尿素基纤维对Cu^2＋和Cd^2＋的吸附可用Langmuir等温吸附方程描述,吸附过程可看成单层吸附。较佳吸附条件：重金属离子溶液pH为5,流量为7mL／min。用过的尿素基纤维经2mol／L的盐酸洗脱再生后,对Cu^2＋的吸附、解吸、再吸附的性能良好,可重复使用。     

膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯

采用膜过滤-气相色谱法测定涂料中的苯系物、环己酮和甲苯二异氰酸酯（TD I）。用7种规格的石英毛细管色谱柱对混合标准溶液和涂料试样进行了分析实验,实验结果表明,不同属性的涂料试样添加固定量的正十四烷作内标物,经膜过滤净化后,苯系物、环己酮和TD I可采用DB-1-3或DB-1-2色谱柱同时分离并测定。测试数据经多级校准曲线处理后涂料试样中苯系物、环己酮和TD I的加标回收率为98.6%～101.8%,各组分分析结果的变异系数均小于2.0%,检出限均小于1.50×10^-5g。     

钢渣吸附Pb2+的动力学研究

采用批式振荡吸附法研究了钢渣吸附Pb^2＋的动力学。研究结果表明,钢渣吸附Pb^2＋的动力学控制步骤（简称动力学控制步骤）随实验条件的变化而变化：钢渣粒径大于120μm、振荡器转速小于150r/min或Pb^2＋初始质量浓度小于150mg/L时,孔扩散是动力学控制步骤;钢渣粒径小于120μm、振荡器转速大于150r/min或Pb^2＋初始质量浓度大于150mg/L时,表面扩散是动力学控制步骤;钢渣对Pb^2＋的吸附反应是二级反应,其吸附速率为13.26g/（mg.min）。     

洗相废水中银回收技术研究

采用电解法和离子交换法回收洗相废水中的银.结果表明,电解法对高浓度含银洗相废水的银回收处理是一种行之有效的方法.对于中低浓度洗相废水中的银的回收,采用4%硫酸再生IRA-68离子交换树脂,树脂的交换能力可以增加4倍,再生时由于已交换的银被直接固定在树脂上,结果使得再生剂处置和银回收过程更加简单方便.IRA-68离子交换树脂回收中低浓度洗相废水中银的技术具有银回收效率更高、离子交换运行时间更长和操作更为简便等优点,使得传统的离子交换技术得到极大的改进和提高.     

热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物

建立了热解析-固相微萃取-气相色谱法测定空气样品中挥发性有机化合物的分析方法,并对色谱分离条件、玻璃针筒保存样品的稳定性、固相微萃取萃取纤维、萃取时间、色谱进样时间等条件进行了优化,9种挥发性有机化合物的峰面积与其质量浓度在所测范围内有较好的线性关系,相对标准偏差＜8.8%,检出限为0.05～0.75 μg/100 mL,满足实际空气样品测定需要。     

气相色谱法测定空气和废气中8种烃类化合物

建立了针筒采样、大口径毛细管柱分离、气相色谱-氢火焰离子化检测器测定空气和废气中甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷等8种烃类化合物的方法.优化了试验条件,方法线性良好,甲烷、乙烯、乙炔、乙烷、丙烷、异丁烷、正丁烷和正戊烷的检出限分别为0.09 mg/m3、0.20 mg/m3、0.18 mg/m3、0.29 mg/m3、0.28 mg/m3、0.37 mg/m3、0.16 mg/m3和0.56 mg/m3,RSD＜8.0%,加标回收率为80.5%～104%.     

气相色谱法直接测定水中微量有机胺

用配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪直接测定水中多种微量有机胺。试样经过滤后直接进样,在气相色谱仪上使用CP7448毛细管柱,用外标法测定水中微量甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的含量。在所选择的色谱操作条件下,甲胺、二甲胺、一乙胺、二乙胺的质量浓度分别在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系。4种组分的回收率分别为96.7％,99．0％,101．2％,99．2％;精密度分别为4．3％,3．7％,5．5％,3．1％;检出限分别为2．0,2．0,1．5,1．5mg/L。该方法操作简便,回收率、精密度高。