低温浓缩-气相色谱/质谱法分析固定污染源废气中的丙烯腈

建立了固定污染源废气中丙烯腈的气袋采样-低温浓缩-气相色谱/质谱分析方法。结果表明,该法在丙烯腈质量浓度16.1~4 050μg/m~3范围内具有良好的线性,相关系数R~20.999,检出限为9.54μg/m~3,回收率、日内与日间精密度均符合质控要求,能够满足废气中丙烯腈分析的要求。     

杭州城区环境空气中二口恶英浓度状况研究

依据2009年7月至2012年2月连续3年对杭州城区环境空气中二英（PCDD/Fs）采样分析结果得知,杭州城区环境空气中二英毒性当量质量浓度变化范围为0.13～0.55 pg TEQ/m³,均值为0.34 pg TEQ/m³。城区环境空气中二英浓度季节变化不显著,夏季略低于冬季;城区范围内不同功能区之间二英浓度差别不显著;连续3年监测结果未显现二英年度变化趋势。沙尘暴天气环境空气中二英浓度显著增高,日常天气和烟花爆竹集中燃放天气环境空气中二英形态分布存在明显区别,烟花爆竹集中燃放期间八氯代二苯并-对-二英（OCDD）占总质量浓度比例显著提高。利用IBM SPSS Statistics 19.0统计软件对24个监测结果聚类分析发现,杭州城区环境空气中二英的同类物分布具有明显的“源”分布特征。     

固相萃取-GC/MS法测定水中持久性有机污染物

采用Envi-18固相萃取小柱富集水样,用正己烷/丙酮混合溶剂洗脱水样中42种POPs化合物,再用气质联用法测定。通过优化仪器监测条件,使目标物在0.250 mg/L~5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为50.9 ng/L~11 640 ng/L,实际水样加标回收率为57.1%~129%,测定结果的RSD为0.1%~13.8%。将该方法用于测定浙江省东苕溪流域的45份水样,结果滴滴涕、六六六等有机氯农药的检出率较高,其他POPs的检出率较低。     

2013年春夏季莱州湾海水环境要素特征和富营养化评估

根据2013年5（春季）、8月（夏季）莱州湾海水环境要素的调查资料,采用富营养化指数、潜在性富营养化评价模式和灰色聚类分析方法研究环境要素特征和评估海水富营养化状况。结果表明,无机氮是莱州湾水质的主要污染要素,春夏季的N/P平均值分别为100.76、117.84,潜在性富营养化评价模式结果表明,春夏季各站位的营养级均只包括Ⅳ_P、Ⅵ_P两类,磷限制为莱州湾的营养盐结构特征;富营养化指数评价结果表明,春季和夏季E>1站位比例分别为65%、20%;灰色聚类分析结果表明,春季Ⅱ级、Ⅲ级的站位比例分别为95%、5%,夏季Ⅱ、Ⅲ级的站位比例分别为70%、25%,Ⅱ级中的部分站位具有较大潜在富营养化风险。     

加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

珠三角地区造纸行业排水中二 NFDA1 英(PCDD/Fs)特征分析

研究采用¹³C同位素内标稀释定量法,高分辨气相色谱质谱法(HRGC-HRMS)对珠三角地区造纸行业排水中PCDD/Fs特征进行了分析。结果表明,该地区造纸行业PCDD/Fs含量为:4.75~80.05 pg/L,且以OCDD占主导地位;同时该类行业PCDD/Fs的TEQ为:0.21~2.02 pg TEQ/L。最后通过对该类行业排水中PCDD/Fs的TEQ年排放量进行讨论,其结果为0.30~12.97 mg TEQ,且年平均排放量(4.42 mgTEQ)只占我国造纸行业TEQ总排放量的很小一部分。     

广州某观测点春季大气样品中二NFDA1英日均浓度变化分析

在广州某商住区楼顶开展为期1个月的大气样品连续采样,利用高分辨气相色谱-高分辨质谱仪测定了样品中17种毒性二 NFDA1 英(PCDD/Fs)的含量。结果表明,该采样点位样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度范围为0.094~1.34 pg I-TEQ/m³,样品日平均浓度相对偏差范围为3.2%~118.8%,6日平均浓度相对偏差范围为1.2%~60.1%,6日平均值更能较好地反映样品长期平均浓度。气象变化对样品中二 NFDA1 英I-TEQ浓度有明显影响,降雨后样品中的二 NFDA1 英I-TEQ浓度明显低于降雨前,降雨前或降雨中样品的二 NFDA1 英I-TEQ浓度与降雨后样品比值最高达到9.0,样品二 NFDA1 英I-TEQ浓度与PM_2.5的线性相关性高于其与TSP、温度相关性,上述三者的r值和P值分别为0.637、-0.296、0.271和0.611、0.326、0.329。     

高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱法分析地表水中高氯酸盐

建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。     

ICP-MS法同时测定地表水中18种金属元素

以115In-103Rh为双内标校正系统,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水中铜、锌、硒、砷、汞、镉、铅、铁、锰、钼、钴、铍、锑、镍、钡、钒、钛、铊等18种金属元素,优化了测量同位素、内标元素等试验条件。18种金属元素在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.006μg/L～0.123μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为1.7%～4.2%,实际水样加标回收率为89.0%～100%。     

重庆市代表性城区冬季和夏季苯系物来源解析

2009—2010年冬季和夏季在重庆市某代表性城区对大气中苯系物进行观测,并应用苯与甲苯特征比值(B/T)和因子分析法对苯系物来源进行了分析。结果表明,2种源分析方法具有较好的一致性,涂料及溶剂的生产与使用以及机动车尾气和油品使用是该研究区域苯系物的主要来源,贡献率分别为59.3%和16.2%。不同功能区、不同季节,苯系物来源构成有所差异。除受汽车尾气影响外,夏季受涂料、溶剂等生产使用的影响也较大,尤其是投诉集中点位、混合区和工业区;冬季,投诉集中点位主要受涂料、溶剂等生产使用等影响,其他点位可能还受到燃烧源的影响。