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71.
超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%~96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%~111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%~107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4~1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5~3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59~32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险. 相似文献
72.
天津供水系统中抗生素分布变化特征与健康风险评价 总被引:5,自引:4,他引:1
通过采用固相萃取富集法和液相色谱质谱联用技术对天津市供水系统中净水厂和管网中的6类10种抗生素浓度水平进行了分析,研究了抗生素在各处理工艺单元后的变化特征,以及在管网中的分布迁移规律,并进行了健康风险评价.对不同处理工艺的A、B两水厂中抗生素的检测结果显示:采用传统处理工艺的A水厂出水中抗生素的质量浓度范围为0.96~126.43 ng·L~(-1),总去除率为-46.47%~45.10%,混凝工艺对抗生素物质的去除起主要作用;具有深度处理工艺的B水厂出水中抗生素的浓度为ND~72.27 ng·L~(-1),其中罗红霉素未检出,抗生素的去除效率为40.25%~70.33%,明显优于A水厂,紫外+氯消毒工艺对抗生素的去除最为明显.给水管网中抗生素浓度分析结果表明:10种抗生素中除罗红霉素检出率为75.0%外,其余均为100.0%.抗生素浓度范围为ND~348.99 ng·L~(-1),浓度随管段的延伸而逐渐降低,其衰减符合一级反应动力学模型.基于蒙特卡洛法对饮用水中抗生素的致癌风险和非致癌风险进行了评估,结果表明均处于可接受风险水平. 相似文献
73.
建立了白萝卜中4种四环素类抗生素(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的高效液相色谱测定法.样品用0.02 mol·L-1的氯化镁-柠檬酸混合液提取2次,甲醇提取1次,甲醇提取液浓缩至干后用0.02 mol·L-1的氯化镁与0.02 mol·L-1柠檬酸混合溶液溶解残渣,合并3次提取液过Waters Oasis HLB固相小柱萃取,10 mL甲醇-乙酸乙酯(1:9,V/V)洗脱.以反相C18柱为分离柱,甲醇、乙腈、0.01 mol·L-1草酸与0.01 mol·L-1三氯乙酸为流动相进行梯度洗脱,11 min内分离4种抗生素.结果发现,在0.05~10.00 μg·mL-1范围内,4种抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.999),土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的定量限(LOQ)分别为2.9、4.3、8.9 和 5.2 μg·kg-1;添加水平分别为10、100、1000 μg·kg-1时,土霉素、四环素、金霉素与强力霉素的回收率分别在78.4%~88.8%、82.8%~92.4%、79.0%~83.0%和74.9%~84.5%之间,变异系数均小于8.9%.本方法成功用于实际样品的测定,结果表明,采集的样品中土霉素、四环素、金霉素和强力霉素的最大含量分别为53、41、79 和91 μg·kg-1. 相似文献
74.
饮用水处理过程中抗生素的污染问题引起了人们的广泛关注.监测了6种大环内酯类抗生素(脱水红霉素、克拉霉素、竹桃霉素、罗红霉素、柱晶白霉素和泰乐菌素)在2座饮用水处理厂中的污染情况,并考察了典型大环内酯类抗生素泰乐菌素在氯化消毒处理过程中的反应特性.结果表明,6种大环内酯类抗生素均能在饮用水处理过程中检出,但是其浓度普遍较低,进出水中的浓度范围分别为0.18~3.97 ng ·L-1和0.02~1.91 ng ·L-1.6种大环内酯类抗生素在饮用水处理过程中的去除率相差较大,在18%(竹桃霉素)~100%(脱水红霉素)范围内.6种大环内酯类抗生素在氯化处理过程中降解缓慢,且受水质影响较大.其中,泰乐菌素的氯化降解遵循二级反应动力学模式,测得pH 7.0条件下二级反应动力学速率常数为0.77 L ·(mol ·s)-1.监测到的9种泰乐菌素氯化降解产物,反应途径主要包括叔胺羟基化、芳族氧化和内酯环环氧化加成等. 相似文献
75.
磺胺二甲基嘧啶对镉在针铁矿上吸附行为的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
环境中抗生素与重金属的共存会使各自在土壤中的迁移转化和生态效应变得更为复杂,为了准确评估磺胺二甲基嘧啶(SMT)与重金属镉复合污染下的环境风险,采用紫外光谱法,研究了中性条件下磺胺二甲基嘧啶与镉的络合特性;采用批量振荡吸附平衡法,研究了SMT存在的条件下针铁矿对镉的吸附特性.结果表明:SMT与镉有一定的络合能力,络合常数log K值为-3.31;针铁矿对SMT和镉都有一定的吸附作用;在SMT存在条件下,针铁矿对镉的吸附容量明显增强,这可能是由于SMT改变了针铁矿表面带电情况,红外结果表明在吸附过程中形成了针铁矿-SMT-镉三元络合物.因此,在评估抗生素与重金属复合污染的环境影响时,需要考虑到污染物之间的协同效应. 相似文献
76.
贵阳市某蔬菜地养殖废水污灌土壤重金属、抗生素复合污染研究 总被引:14,自引:0,他引:14
养殖废水灌溉农田易造成重金属、抗生素复合污染,从而引发环境健康风险.对贵阳市乌当区长期污灌蔬菜地土壤进行调查研究,探究长期污灌条件下土壤重金属、抗生素复合污染状况.同时,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对Zn、Cd、Pb、As和Cr含量进行测定,采用超声波提取,固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析的方法对抗生素进行测定.结果表明,与对照组比较,污灌土壤Cd呈积累趋势,Zn、Pb、As含量降低,Cr含量变化不大.Zn、Cd、Pb、As和Cr的污染指数分别为0.59、2.20、0.21、0.86、0.27,Cd达到中度污染水平.污灌土壤Cd、Pb以可还原态为主,Zn、As、Cr以残渣态为主,与对照相比,污灌土壤可还原态重金属普遍升高,其中,可还原态Cd从5.56%增加至57.2%,可还原态Pb从34.5%增加至52.3%.污灌土壤中四环素类、磺胺类和喹诺酮类抗生素含量明显增加,总量范围分别为0.14~15.8、0.26~8.03、0.31~32.8μg·kg~(-1),未污灌对照土壤的四环素类、磺胺类未检出,喹诺酮类含量为0.77~1.13μg·kg~(-1).相关分析结果显示,重金属Pb和Zn与3类抗生素呈正相关关系,存在复合污染现象,而Cd、As和Cr与抗生素之间没有显著的相关关系. 相似文献
77.
磺胺抗性消长与堆肥进程的交互特征 总被引:3,自引:2,他引:1
基于添加和不添加磺胺药[m(磺胺二甲嘧啶SM2)∶m(磺胺-6-甲氧嘧啶SMM)=1∶1]的好氧堆肥试验,分析堆肥过程中鸡粪理化性质、微生物群落代谢特征、磺胺抗生素以及5种抗性基因变化,探明磺胺抗性消长与堆肥过程的交互特征.结果表明,磺胺药添加抑制了堆肥基础呼吸,延长了堆体达到高温的时间,减缓了养分转化速度,显著影响堆肥中期微生物群落结构特征.鸡粪中SMM和SM2在堆肥14 d内即可完全降解,且SMM降解速率高于SM2.随堆肥进行,sul1和sul2呈先下降后轻微回升的趋势,磺胺药添加对sul1和Int I1丰度无明显提高作用,但可促进sul2扩散.堆肥过程中,tet Q和tet W变化与磺胺抗性基因不同,但磺胺药添加亦增加tet Q和tet W相对丰度.冗余分析结果显示,温度与sul1、sul2和Int I1明显负相关,与tet Q和tet W无明显相关性;5种抗性基因相对丰度均与碳氮比和硝态氮含量负相关,与p H、含水率和铵态氮含量正相关. 相似文献
78.
研究了南明河贵阳城区段中沉积物的5种残留医用抗生素对沉积物反硝化潜势的影响,并采用荧光定量PCR及高通量测序方法检测了5种反硝化过程中的关键功能基因丰度以及编码nirS基因的细菌群落结构,探讨了抗生素残留影响反硝化潜势的微生物学机制.结果表明,南明河沉积物中5种目标抗生素中,诺氟沙星(norfloxacin,NFX)的浓度最高((537.13±212.69) ng·g~(-1)),并且对沉积物中反硝化潜势有显著抑制效果(p0.05).进一步分析表明,NFX对反硝化潜势的抑制作用主要是通过抑制编码nirS细菌主导的亚硝酸盐还原阶段而实现的.本研究揭示了城市河道沉积物中的残留抗生素可能会削弱河道的反硝化脱氮能力从而加重河流氮污染状况,为评估抗生素污染的微生态效应提供了依据. 相似文献
79.
多种抗生素对畜禽废水厌氧消化的联合抑制 总被引:4,自引:3,他引:1
为研究各种抗生素组合对猪场废水厌氧发酵的影响以及各种抗生素之间的相互作用关系,根据正交试验方案,通过分批培养,对阿莫西林、金霉素、磺胺二甲基氧、氟苯尼考4种抗生素的联合抑制作用进行了研究.结果表明,阿莫西林210 mg/L、金霉素10 mg/L、磺胺二甲基氧210 mg/L、氟苯尼考130 mg/L的组合对产甲烷的抑制率为87.8%,而4种抗生素浓度均为10mg/L的组合对产甲烷速率不但没有抑制影响,反而有促进作用.4种抗生素对产甲烷抑制作用的显著性依次为:金霉素阿莫西林氟苯尼考磺胺二甲基氧.4种抗生素两两之间呈现不同的互作类型,除氟苯尼考和磺胺二甲基氧、氟苯尼考和阿莫西林呈现相关加关系外,其余2种抗生素之间均表现为拮抗关系. 相似文献
80.
抗生素长期大量的用于人、动物、植物的疾病治疗或者水产养殖,它们在动物体内代谢率低,通过粪便或者尿液直接以原型或次级代谢产物的形式直接进入环境中,并可在环境中富集,产生各种抗生素的细菌或者诱发基因,直接或者间接的给人类的健康带来各种隐患。抗生素在环境中最重要的行为是吸附,吸附不仅影响其在环境中的滞留时间、分布、迁移、转化... 相似文献