超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量双酚A,水样经预处理后,以BEH C18超高效液相色谱柱分离,在质谱电喷雾离子源负离子多反应监测模式下测定.方法在0.200μg/L～10.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.9992,方法检出限为0.06μg/L,空白及实际样品加标回收率为87.4% ～114%,RSD为3.6% ～7.4%.     

液液萃取-HPLC-ICPMS联用技术测定水体中甲基汞

建立了二氯甲烷萃取,半胱氨酸-乙酸铵溶液反萃取,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定水中甲基汞的方法。取样量为1 L时,方法检出限为0.1 ng/L,相对标准偏差为6.6%~13%,地表水、生活污水和工业废水3种实际水样的加标回收率分别为45.6%~70.5%、37.0%~65.6%、18.4%~61.8%。与5种甲基汞测定方法的前处理过程、分析仪器和检出限进行了比较,并讨论了无机汞的干扰情况及如何降低体系空白和消除无机汞干扰的质量控制手段。     

在线单颗粒气溶胶质谱在大气重金属铅污染事故中的应用研究

重金属铅由于其对人体健康的影响而广受关注。利用在线单颗粒气溶胶质谱仪对2012年发生在华南地区的一次金属铅污染事故中的含铅颗粒物的质谱特征、粒径分布及排放规律进行了分析。监测发现A、B两个监测点位的含铅颗粒物比例多在夜间或凌晨达到高峰,高峰时刻含铅颗粒物数浓度占比最高可达67%,对比广州市区、鹤山超级站的含铅颗粒物浓度占比,可知该地区含铅颗粒物的污染程度较高。两监测点位的含铅颗粒物质谱特征及粒径分布情况非常相似,可能存在相同的排放源或具有相同的形成机制。质谱中都均含有明显的铅、元素碳、硫、硫酸盐等信号,可能来自于燃煤源的排放。通过进一步对比分析燃煤烟气排放的含铅颗粒物质谱特征,判断其为燃煤源排放。     

大气预浓缩仪-GC/FPD测定环境空气中的痕量硫化物

采用大气预浓缩仪-GC/FPD建立了环境空气中7种含硫化合物的测定方法。结果表明,经惰性化改造后的大气预浓缩仪-GC/FPD测定系统的基线低,对硫化物无残留。7种化合物的线性回归方程的相关系数均在0.995以上,高、中、低3种浓度的空白加标回收率分别为98.6%~105.3%、99.1%~103.7%、85.7%~99.7%,除硫化氢的相对标准偏差为10.9%外,其余6种含硫化合物的相对标准偏差可控制在6.9%以内。当进样体积为400 m L时,方法的检出限在0.10~1.1 ng/m3。CO2、H2O对实际样品的测定无干扰。因此,该方法能够满足目前监测工作的要求,更加适用于环境空气中痕量含硫化合物的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中十氯酮

研究了提取溶剂效率、净化方式等因素对十氯酮测定的影响,对比了加速溶剂提取、微波萃取及超声波等提取方式,考察了不同电子轰击能量、碰撞能量下特征离子对的响应。建立了加速溶剂萃取,H2SO4净化分离,气相色谱法-三重四极杆质谱法测定土壤中十氯酮的分析方法。取5.0 g土壤干样,内标法定量,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为91.7%~121%,相对标准偏差为3.4%(n=6),检出限为0.1 ng/kg。     

合肥市黑炭气溶胶浓度分布和变化特征研究

根据合肥市黑炭气溶胶自动在线监测结果、相关污染物监测数据、气象数据,分析了合肥市城区黑炭气溶胶的浓度分布特征。结果表明,2013年6月—2014年5月黑炭浓度的年平均值为(4.88±2.99)μg/m3,总体呈现春夏季浓度较低、秋冬季浓度较高的分布。黑炭浓度日变化呈双峰型,峰值出现在早07:00和晚20:00,早间峰值受大气扩散条件和人为活动的共同影响,晚间峰值受人为活动影响较大。在与其他污染物的相关性研究中,黑炭浓度与粒径较小的颗粒物PM1质量浓度相关性最好,波长为950 nm的测量通道测得的黑碳气溶胶与元素碳的相关性最好。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中稀土元素

采用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地下水中14种稀土元素,并选择Rh作内标,可消除测定中的质谱干扰和非质谱干扰,使方法在0μg/L~100μg/L范围内线性良好。方法检出限为0.002μg/L~0.005μg/L,实际水样的加标回收率为80.0%~117%,RSD为2.1%~3.8%。     

应用化学质量平衡模型解析西宁大气PM2.5的来源

为研究影响西宁市大气环境PM_(2.5)污染水平的主要来源,于2014年采暖季、风沙季和非采暖季依托西宁市大气地面观测网络在11个监测点采集大气PM_(2.5)样品,对其化学组分(元素、离子和碳)进行分析。研究同步采集了4类固定源、14类移动源和4类开放源的PM_(2.5)样品,并构建源排放成分谱。应用化学质量平衡受体模型(CMB)开展源解析研究。源解析结果表明,观测期间西宁市PM_(2.5)主要来源包括城市扬尘(分担率为26.4%)、燃煤尘(14.5%)、机动车尾气(12.8%)、二次硫酸盐(9.0%)、生物质燃烧(6.6%)、二次硝酸盐(5.7%)、钢铁尘(4.7%)、锌冶炼尘(3.4%)、建筑尘(4.4%)、土壤尘(4.4%)、餐饮排放(2.9%)和其他未识别的来源(5.2%)。大力开展城市扬尘为主的开放源污染控制,严格控制本地燃煤、机动车等污染源的PM_(2.5)排放,是改善西宁市空气质量的重要途径。     

采暖期大气颗粒物PM1.0和PM2.5中水溶性离子污染特征

为了解采暖期大气PM_(1.0)和PM_(2.5)中水溶性离子污染特征,采集哈尔滨市2014年11月至2015年3月采暖期PM_(1.0)和PM_(2.5)的样品,进而分析其中的水溶性离子(F-、Cl-、NO-3、SO2-4、Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+)的质量浓度。结果表明:PM_(1.0)和PM_(2.5)中的水溶性离子具有相同的变化趋势。采暖期间PM_(1.0)和PM_(2.5)中9种水溶性离子质量浓度总和分别为25.4~60.7μg/m~3和38.8~78.0μg/m~3。在PM_(1.0)和PM_(2.5)中NH+4、NO-3、SO2-4占比较高,而F-、Mg2+占比较低。PM_(1.0)和PM_(2.5)中9种水溶性离子质量浓度均为夜间大于白天。在PM_(1.0)和PM_(2.5)中,Mg2+和NH+4、F-和Cl-呈显著相关,说明它们来自相似的污染源,在PM_(1.0)中的K+和Ca2+显著相关,故它们受相似的污染源的影响。根据酸度与各离子的相关性,得出SO2-4和NH+4是控制大气颗粒物酸碱性的主要离子。另外,气象因素对PM_(1.0)和PM_(2.5)的浓度有影响。     

地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药同步萃取技术的探讨

采用大体积固相萃取富集地表水中SVOCs和氨基甲酸酯类农药,再以气相色谱-质谱和超高效液相色谱-串联质谱联用对目标物定性定量。通过优化固相萃取条件,使SVOCs在0.500 mg/L~10.0 mg/L之间,氨基甲酸酯类农药在1.00μg/L~100μg/L之间线性良好,方法检出限为0.002μg/L~0.009μg/L,加标回收率分别为70.5%~105%和78.5%~124%。用该方法测定某流域地表水,结果邻苯二甲酸酯类物质、多环芳烃类、酚类、硝基苯环类化合物等SVOCs,以及克百威、仲丁威等氨基甲酸酯类农药检出。