搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-MIB和土臭素

采用搅拌棒萃取-热脱附/气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素,优化了搅拌棒萃取和热脱附进样的条件。试验表明：两种目标化合物在1．00 ng/L～200 ng/L范围内线性良好,2-甲基异莰醇的相关系数为0．9993,土臭素的相关系数为0．9997,方法检出限分别为0．31 ng/L和0．15 ng/L;空白和实际样品的加标回收率为82．4％～116％,测定结果的RSD＜10％。     

电镀污泥标准浸出方法的比对

采用3种固体废物浸出毒性标准浸出方法处理电镀污泥,考察浸提剂、样品粒径、液固比、振荡时间、振荡方式等因素对电镀污泥中重金属浸出效果的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定浸出液中铜、锌、镍、铬、铅、镉、钡等元素。试验表明:醋酸缓冲溶液体系浸出液中重金属浓度最高;样品粒径越小,浸出毒性越大;翻转振荡比水平振荡更有利于重金属浸出;液固比增大,重金属浸出量增加;虽然液固比和振荡时间对重金属浸出效果均有影响,但很难确定最佳值。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

桂林市细颗粒物部分典型排放源的粒径谱及成分分析

采用在线单颗粒气溶胶质谱技术源解析方法,对桂林市PM2.5典型排放源的粒径和化学成分进行质谱分析,采集燃煤/燃气源、工业工艺源、扬尘源、油烟源4类共计7个典型排放源。结果表明,桂林市4类排放源细颗粒物的粒径分布为0.25~1.25μm,80%以上的细颗粒分布在0.2~1.0μm的小粒径范围,峰值约0.68μm。细颗粒物离子成分含有Na~+、Mg~+、K~+、NH~+4、Fe~+、Pb~+、Cd~+、V~+、Mn~+、Li~+、Al~+、Ca~+、Cu~+、Zn~+、Cr~+、CN~-、PO_3~-、NO_2~-、NO_3~-、Cl~-、SO_4~(2-)、SiO_3~-等成分,桂林市细颗粒物为元素碳、有机碳元素碳、有机碳、富锰颗粒、富铁颗粒、富钾颗粒、矿物质、左旋葡聚糖以及其他金属等9类。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

北京市PM2.5质量浓度特征及组分化学质量闭合研究

2013年7—9月分2次在北京市朝阳区的4个采样点(来广营、垡头、奥体和建外)进行PM_2.5手工采样,共获得164个有效滤膜样品。以石英滤膜为例,这4个采样点的均值分别为85、94、81、86 μg/m³。数据显示PM_2.5质量浓度呈"南高北低"的特点。化学质量闭合研究表明:碳质组分(OM+EC)和二次无机离子是PM_2.5的主要组成;碳质组分对夏季PM_2.5的质量浓度贡献比较稳定,2次采样对PM_2.5的贡献均在1/3左右,与采样时间和地点无关;二次无机离子的贡献则与采样时间有关,对PM_2.5的贡献在第一和第二次采样时间分别约为30%和20%。4个采样点中,最南端的垡头PM_2.5质量浓度最高,有机颗粒物、SO₄^2-、NO₃^-和NH₄⁺的质量浓度平均值最高,分别为26、18.2、10.5、5.9 μg/m³。     

盘式固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中n-壬基酚、n-辛基酚和双酚A

建立了盘式固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱快速测定地表水中n?壬基酚、双酚A、n?辛基酚的方法。1L水样经过Φ47 mm的C18盘式固相萃取膜盘萃取净化,用二氯甲烷／甲醇（体积比1∶1）洗脱、浓缩定容至1 mL。采用Waters BEH C18色谱小柱,以甲醇?0?1％氨水溶液为流动相,梯度洗脱分离后,UPLC?MS／MS多级监测模式（ MRM）下以外标法进行定性定量分析。该方法检出限：双酚A为1 ng／L,n?壬基酚为0?1 ng／L,n?辛基酚为0?1 ng／L。对同一环境样品进行了3种质量浓度（5、50、200 ng／L）的加标回收实验,平均回收率为84?6％～118?8％,相对标准偏差为1?8％～8?3％。基于该方法,对巢湖入湖河流水样进行了检测,质量浓度为13?2～42?3 ng／ L。     

水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷汞

建立了王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中砷汞的方法,确定还原剂为硼氢化钾,测砷和汞时硼氢化钾的最优质量分数分别为2%和0.05%,载流为5%盐酸。该法砷和汞分别在质量浓度0.0~40.0μg/L和0.00~4.00μg/L范围内线性良好,相关系数均0.999 5,砷和汞的检出限分别为0.009和0.001 mg/kg,相对标准偏差分别为3.90%和2.67%,加标回收率分别为94.1%~107.6%和92.0%~104.0%。采用本法对国家标准土壤样品和东海县部分农田土壤样品进行测定分析,结果良好,表明该法操作简单、灵敏度高、实用性好,适用于土壤中砷和汞的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定饮用水源水中乙醛

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定饮用水源地水中乙醛的方法。方法的检出限为0.5μg/L,相对标准偏差为3.9%~4.6%,加标回收率为92.5%~97.8%。该方法操作简单,灵敏度高,适用于水源水中乙醛的测定。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水中的丙烯酰胺

将含有丙烯酰胺的水样过滤后加入甲酸酸化,然后直接进样,使用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定,通过选择离子反应监测,可实现定性和外标法定量分析.该方法测定生活饮用水及其水源水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.15 g/L,对实际样品的加标回收率在92％ ～ 123％,该方法绿色环保、简单方便,且具有较高的灵敏度和较低的检出限.