高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测水中不同形态砷

采用高效液相色谱(HPLC)分离水中两种常见的砷形态As(III)、As(V),电感耦合等离子体质谱系统进行检测鉴定,利用C8色谱柱,探讨了甲醇含量、磷酸二氢钾浓度、四丁基氢氧化铵浓度、p H等测试条件,由此建立了水中砷形态的分析方法。结果表明,以1.5 mmol/L磷酸二氢钾、2 mmol/L四丁基氢氧化铵(TBAOH)、5%甲醇作为流动相,调节流动相为p H 5.5,流速为1.4 m L/min,上述两种不同形态的砷可在5.5 min内得以有效分离,As(III)、As(V)检出限分别为0.001、0.01μg/L,定量下限分别为0.005、0.03μg/L。该方法实现了对水中常见的不同形态砷(As(III)、As(V))的同时分析,具有灵敏度高、选择性好、检测速度快的特点,在水质分析领域具有重要意义与应用价值。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中消毒副产物卤代腈

采用顶空加盐气相色谱-质谱法检测饮用水中的消毒副产物氯乙腈、二氯乙腈和三氯乙腈,并对样品前处理方法及GC/MS仪器条件进行优化,使得3种卤代腈在5．00μg/L ～80．0μg/L 范围内线性良好,方法检出限分别为2．52μg/L、1．02μg/L和1．57μg/L。空白水样的加标回收率为75．9％～94．1％, RSD为3．6％～6．2％。     

气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱测定水中超痕量多氯萘

采用固相萃取法处理水样,气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法测定水中超痕量多氯萘,同位素内标法定量,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。试验表明：方法在0．500 ng/L～500 ng/L范围内线性良好;当取样体积为1 L时,方法检出限为0．005 ng/L～0．01 ng/L;对实际水样进行2个质量浓度水平的加标回收试验,平行测定6次的 RSD为2．7％～8．7％,回收率为70．2％～110％。方法适用性试验表明,水样中复杂的基质对测定无影响。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分离复杂体系中7种指示剂 多氯联苯

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱法(GC×GC TOF-MS)分析了混标样品Aroclor 1260、Aroclor 1254、Aroclor 1242中的多氯联苯(PCBs)单体,考察了在复杂体系下对7种PCBs指示剂的分离能力。结果表明,与优化柱系统的分离效果相比,136种单体的混标样品中共分离出121种单体,7种指示剂经一维和二维的保留时间及质谱定性,在121种单体的2D斑点图中清晰可辨。全二维对于复杂体系的PCBs和指示剂的分离表明其强大的分离能力和对于检测复杂体系中指示剂的分辨能力,对该类物质的定性和定量检测具有重要意义。     

齐齐哈尔市PM2.5与PM10污染趋势及相关性分析

对2014—2016年齐齐哈尔市PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度的时间变化特征进行简要分析,并探究PM_(2.5)/PM_(10)以及PM_(2.5)与PM_(10)的相关性。结果表明:2014—2016年齐齐哈尔的PM_(2.5)与PM_(10)的年均质量浓度分别为36.7、62.9μg/m~3,且呈逐渐下降趋势;冬季的PM_(2.5)与PM_(10)浓度最高,秋季次之,春季与夏季相对较低;2014—2016年PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度月变化趋势基本相同,整体呈现2—6月逐渐下降,9—11月逐渐上升的规律;PM_(2.5)与PM_(10)质量浓度的日变化均呈双峰现象;对PM_(2.5)与PM_(10)进行线性拟合,相关系数为0.896 3。同时,残差分析也说明两者拟合情况良好,四季相关系数为r_(秋季)(0.982 2)r_(冬季)(0.964 4)r_(夏季)(0.943 9)r_(春季)(0.829 6);2014—2016年PM_(2.5)/PM_(10)平均值为55.27%,大气颗粒物PM_(2.5)的贡献率高达一半以上。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中多环芳烃

采用ASE法提取沉积物中16种多环芳烃,以固相萃取法净化提取液,用气相色谱-串联质谱法测定。通过优化测定条件,使方法在5.00μg/L~1 600μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.15μg/kg~0.66μg/kg。空白石英砂的加标回收率为61.9%~121%,7次测定结果的RSD为2.6%~11.1%。     

自动化前处理-气相色谱串联质谱法测定淡水鱼体中的有机磷阻燃剂

应用自动化前处理设备和气相色谱串联四级杆质谱仪建立了淡水鱼体中10种有机磷阻燃剂的检测方法。该方法先采用自动索氏提取仪进行样品的提取,再应用凝胶渗透色谱净化仪和florisil柱对提取液进行两级净化,最后用气相色谱串联四级杆质谱法(多反应监测模式)对样品中的有机磷阻燃剂(OPFRs)定性定量。实验表明,凝胶渗透色谱净化系统在以乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)为流动相,流速为5.0 m L·min-1的条件下,收集OPFRs的最佳时间为900~1 680 s;方法的检出限为0.002~0.192 ng·g~(-1)湿重,加标水平为5.000 ng·g~(-1)湿重时,平均加标回收率为48.7%~122%,相对偏差除磷酸三乙酯(TEP)(17.7%)和磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)(11.9%)外均小于10%。应用该方法测定采集于东江某污水处理厂入河排污口的鱼类样品时,回收率指示物(d27-TBP)的回收率为82.4%~114%,鱼类样品中∑OPFRs的浓度范围为nd~6.41 ng·g~(-1)湿重。     

Isotopic composition (C & N) of the suspended particles and N uptake by phytoplankton in a shallow tropical coastal lagoon

The spatial distribution of the C/N ratios and variations in δ¹³C and δ¹⁵N of suspended particulate matter were used to characterise their source in Asia’s largest brackish water lagoon, Chilika, India. In addition, the significance of re-mineralised nutrients in the primary productivity of the shallow lagoon was also determined through quantification of the subsurface nitrogen uptake conditions at two relatively stable locations in the lagoon. The results indicated that the influence of terrestrial organic matter was the maximum in the northern sector and was relatively limited at the central and southern part of the lagoon. In situ ¹⁵N uptake experiments (daytime) under biogeochemically stable conditions revealed that the N uptake by phytoplankton ranged between 0.24 and 1.01?mM?m^?3?h^?1 during pre-monsoon and post-monsoon seasons. New production and regenerated production in the shallow lagoon was also estimated by calculating f-ratios (ratio of nitrate assimilation by phytoplankton to total nitrogenous nutrient assimilation, have been estimated), which varied from 0.52 in the post-monsoon to 0.38 in the pre-monsoon. Lowering of the f-ratio from post- to pre-monsoon indicated a dominance of mineralisation over the new production.     

O3-H2O2氧化法处理印染废水

采用O₃-H₂O₂氧化法对印染废水进行氧化处理,比较了O₃氧化法和O₃-H₂O₂氧化法对印染废水的处理效果,考察了初始废水pH、H₂O₂加入量、O₃流量和反应时间对废水的色度去除率和COD去除率的影响。实验结果表明：O₃-H₂O₂氧化法对废水的COD和色度的去除效果比O₃氧化法更好;在初始废水pH为11、H₂O₂加入量为13mmol/L、O₃流量为6g/h、反应时间为60min的最佳工艺条件下,处理后废水COD为61.50mg/L,COD去除率为95.73%,废水色度为5倍,色度去除率为99.75%,TOC为37.84mg/L,TOC去除率为85.10%,BOD₅为22.76mg/L,BOD₅去除率为90.20%,BOD₅/COD为0.37。     

阿什河水系枯水期氮污染特征与同位素源解析

在阿什河水系设置20个采样点,采用水质监测技术和稳定氮同位素示踪技术,研究了枯水期阿什河氮污染特征和硝酸盐氮污染来源。结果表明:(1)阿什河枯水期大部分采样点氨氮浓度较低,大部分区域达到或优于《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)中Ⅲ类。上游河段硝酸盐氮浓度较低,中游河段较高,到下游河段略有降低。总氮浓度较高,最高达19.4mg/L。(2)阿什河水系采样点15 N的丰度(δ15 N)主要处于0.11%~0.21%、0.42%~0.78%、0.83%~0.88%和1.09%~1.26%。稳定15 N同位素示踪解析阿什河硝酸盐氮污染来源表明,阿什河上游污染源主要为大气沉降、土壤有机氮和人工化肥;中游主要受畜禽养殖污水和生活污水污染;下游主要受城镇生活污水和工业废水影响。