Simultaneous determination of organochlorine and pyrethriod pesticide residues in the Chinese patent medicines by gas chromatography-tandem mass spectrometry

A simple, sensitive, reliable method was developed for the simultaneous determination of organochlorine and pyrethriod pesticide residues in Chinese patent medicines Six ingredient rehmannia pills and Xiaoyao pills. These pesticides were extracted by ethyl acetate. The extraction time and volume of ethyl acetate were optimized. Cleanup of extracts was performed with dispersive-solid phase extraction using graphitized carbon black as the sorbent. The determination of pesticides in the final extracts was carried out by gas chromatography–tandem mass spectrometry in multiple reaction monitoring mode (GC-MS/MS, MRM). The linearity of the calibration curves is good in matrix-matched standard and yields the coefficients of determination (R²) ≥0.99 for all of the target analytes. Under optimized conditions, the average recoveries (five replicates) for most pesticides range from 75.5% to 114.6%, and RSDs are less than 10.0%. The LODs of 18 pesticides in Six ingredient rehmannia pill and Xiaoyao pills are in the range of 0.01–8.82 μg kg^?1. The developed method meets the requirements of pesticide residue analysis and could be effectively used for routine analysis of the organochlorine and pyrethriod pesticide residues in Six ingredient rehmannia pills and Xiaoyao pills.     

Making Progress? Reproducing Hegemony Through Discourses of “Sustainable Development” in the Australian News Media

While numerous studies have investigated discourses of “sustainable development” in a variety of institutional and academic contexts, media discourses on this issue have remained largely unexamined. But considering the intertwined nature of media and society, the construction of sustainable development in the news may be an important factor shaping future ecological and social outcomes. Proceeding from the thesis that the news is a site in which hegemony may be reproduced, this paper critically analyses discourses used to construct sustainable development in news texts published over the 10-year period 2004–2013 across the eight most widely circulated newspapers in Australia. The findings show that sustainable development news is confined to a narrow range of discourses that largely serve to perpetuate the status quo, which is broadly consistent with the media hegemony thesis. Finally, I discuss the implications of these findings, propose possible explanations, and explore avenues for future research.     

微波消解-ICP/MS法同时测定水产品中13种元素

用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP／MS）同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0．05ng／g～0．064μg／g之间,样品平行测定4次的RSD〈5％,鲢鱼样品的加标回收率在81％～117％之间。     

液相色谱-质谱法直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应

采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。     

美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法

综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体（201Hg2＋标准溶液还原雾化）,并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法（IDICP/MS）测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2＋标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴.     

吹扫捕集／毛细管气相色谱一质谱法同时测定生活饮用水中12种氧苯类化合物的研究

建立了吹扫捕集法浓缩样品中的氯苯类化合物,气相色谱一质谱法测定生活饮用水中12种氧苯类的方法。经色谱分离后用质谱检测器测定,外标法定量。利用中等极性毛细管柱（DB624,30m×0．25mm×0．25μm）程序升温。达到12种氯苯的分离效果。该方法的检出限范围为0．031～0．78μg／L,标准曲线相关系数为0．997～0．999,相对标准偏差为3％～11％,实际水样加标回收率为75％～107％。本文建立的方法简单,重现性好、检出限低,适用于水中氧代苯类化合物的测定。     

西安市区大气中PM2.5和PM10质量浓度污染特征

2013年3月—2014年2月期间,设置1个监测点位,采集了西安市区大气环境中PM10和PM2.5样品,采用重量法测定了PM2.5和PM10质量浓度。结果表明,西安市区PM2.5质量浓度为16~558μg/m3,平均值为128μg/m3,超标率69.1%;PM10质量浓度范围为32~887μg/m3,平均值为249μg/m3,超标率71.8%。虽然PM2.5和PM10质量浓度的逐日变化幅度比较大,但是整体变化趋势非常相似,存在显著的正相关关系(r=0.831 9)。PM2.5和PM10质量浓度存在明显的季节变化,均为冬季最高,春季次之,秋季较低,夏季最低。ρ(PM2.5)/ρ(PM10)为0.245~0.822,平均值为0.510,说明PM2.5在PM10中所占比例大于PM2.5~10;此外,该比值呈现一定的季节变化规律,冬季、夏季较高,秋季次之,春季最低。霾天气发生时,该比值和PM2.5质量浓度明显高于无霾天气。     

基于气象条件的太湖湖泛预警研究

2007年5月与2008年5月太湖水域产生的湖泛主要是由蓝藻水华引发的,但是蓝藻水华单纯地在湖湾或岸边浅水区大量堆积并不一定引发湖泛。研究发现,2007年5月与2008年5月的湖泛现象存在相同的触发机制:3d以上时间维持高温(平均气温大于20℃),微风(平均风速小于4m/s),风向基本一致(风向平均绝对偏差小于20°);其后,冷空气过境使得风速短时增大,风向调转180°左右,气温迅速降低,并且这种气象条件持续1d以上。在此研究基础上,给出了切实可行的太湖湖泛预警方案。     

不同气团来源对广州细颗粒物理化特性的影响

利用2006年7月广州细颗粒物质量浓度、数谱分布与化学组成的观测数据与气团后向轨迹聚类分析结果,系统分析了不同气团来源对广州细颗粒物理化特性的影响。观测期间,广州气团来源可分成来自远海、近海、西面陆地和北面陆地4种类型。细颗粒物总数浓度水平在4种类型中基本相当。当气团来自远海时,二次转化影响较小,PM2.5质量浓度较低,颗粒物数浓度从大到小依次为老化爱根核模态新鲜爱根核模态度积聚模态;受到海洋气团的影响,Cl-在PM2.5中比例为4种类型中最大。气团来自近海时,颗粒物二次生成与老化现象突出,数谱峰值出现在积聚模态,而其他类型出现在爱根核模态;SO2-4、OC与NO-3之和在PM2.5中的比例大于50%,为4种类型中最高。气团来自西面陆地和北面陆地时,细颗粒物受陆地传输老化气团和本地来源影响均较明显。来自北面陆地时,250 nm以上颗粒物数浓度明显升高,是PM2.5平均浓度远高于其他类型的直接原因之一。     

超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测沉积物中10种PPCPs化合物

基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。