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951.
采用柱后注射法和前处理后添加法评定高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)的基质效应,研究了不同色谱条件对水样丙烯酰胺测定中基质效应的影响,提供了有效削减基质效应的方法,并建立了直接进样测定水中丙烯酰胺的LC-MS-MS法。研究表明,流动相溶剂强度、添加剂种类及浓度对LC-MS-MS直接进样测定水中丙烯酰胺的基质效应影响显著;通过调节流动相溶剂强度和甲酸高度使丙烯酰胺保留时间与基质效应出现的时间段错开,可避开基质效应;在10%甲醇-90%水流动相中添加0.01%~0.02%甲酸可显著降低基质效应,对水中丙烯酰胺的检出限为0.03μg/L,对自来水、地表水、地下水的加标回收率为96.7%~105%,相对标准偏差为1.7%~6.4%。建立的LC-MS-MS直接进样法简便、快速、灵敏度高、定性定量准确可靠,适合水中丙烯酰胺的超痕量分析。 相似文献
952.
水中的VOCs经吹扫富集、解吸后,用HP-VOC色谱柱分离,采用全扫描和选择离子监测模式分析,内标法定量。最佳富集条件为:吹扫流速为40 m L/min,吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,解吸温度为200℃,解吸时间为2 min。该法27种VOCs在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,相关系数r0.995,检出限为0.02~1.18μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得回收率为79.8%~114%,相对标准偏差为0.3%~12%。 相似文献
953.
气相色谱-串联质谱法测定水中己烯雌酚残留 总被引:2,自引:0,他引:2
采用乙酸乙酯提取水样中己烯雌酚残留,经BSTFA/TMCS衍生化后,用GC-MS/MS测定,通过优化试验条件,使该方法在0.05 mg/L~1.00 mg/L范围内线性良好,方法检出限为146 ng/L。实际水样2个质量浓度水平的加标回收率为90.8%和91.9%,5次测定结果的RSD分别为2.2%和2.1%。 相似文献
954.
用硝酸-双氧水体系微波消解,以In、Sc为内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP/MS)同时测定水产品中V、Cr、C0、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Ba、T1、Pb等13种元素。各元素的检出限在0.05ng/g~0.064μg/g之间,样品平行测定4次的RSD〈5%,鲢鱼样品的加标回收率在81%~117%之间。 相似文献
955.
不同气团来源对广州细颗粒物理化特性的影响 总被引:4,自引:2,他引:2
利用2006年7月广州细颗粒物质量浓度、数谱分布与化学组成的观测数据与气团后向轨迹聚类分析结果,系统分析了不同气团来源对广州细颗粒物理化特性的影响。观测期间,广州气团来源可分成来自远海、近海、西面陆地和北面陆地4种类型。细颗粒物总数浓度水平在4种类型中基本相当。当气团来自远海时,二次转化影响较小,PM2.5质量浓度较低,颗粒物数浓度从大到小依次为老化爱根核模态新鲜爱根核模态度积聚模态;受到海洋气团的影响,Cl-在PM2.5中比例为4种类型中最大。气团来自近海时,颗粒物二次生成与老化现象突出,数谱峰值出现在积聚模态,而其他类型出现在爱根核模态;SO2-4、OC与NO-3之和在PM2.5中的比例大于50%,为4种类型中最高。气团来自西面陆地和北面陆地时,细颗粒物受陆地传输老化气团和本地来源影响均较明显。来自北面陆地时,250 nm以上颗粒物数浓度明显升高,是PM2.5平均浓度远高于其他类型的直接原因之一。 相似文献
956.
基于EPA1694方法,应用超声波萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沉积物中对乙酰氨基酚、林可霉素、甲氧苄啶、咖啡因、阿奇霉素、磺胺甲唑、泰乐菌素、地尔硫卓、卡马西平及氟西汀等10种药物和个人护理品(PPCPs)的分析检测方法。样品经超声萃取、离心和SAX阴离子交换柱净化,以高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式进行离子定性、定量分析。10种药物加标回收率实验结果表明:添加低浓度样品20 ng/g,回收率为61.1%~128.5%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~17.5%(n=5);添加高浓度样品400 ng/g,回收率为66.4%~126.7%,RSD为2.3%~18.0%(n=5),最低检测限为0.12~4.46 ng/g。该方法具有检测限低和回收率高的特点,并经实际样品验证发现,该方法适用于检测沉积物中10种PPCPs化合物。 相似文献
957.
废线路板粉末中二噁英含量的测定 总被引:1,自引:1,他引:0
采用加速溶剂萃取-柱层析-高分辨质谱法检测废线路板粉末样品中17种2,3,7,8-PCDD/Fs的含量。采用TRDIOXIN-5MS毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离和多离子检测(MID)模式进行检测,以保留时间和同位素特征离子丰度比进行定性,用13C标记同位素稀释内标法进行定量。结果表明,17种2,3,7,8-PCDD/Fs化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性相关系数均大于0.999 9,该方法分析的提取内标的平均回收率范围为37.25%~82.75%,RSD8%,样品中各异构体的加标回收率为112.66%~124.26%,RSD7%。应用该方法检测废线路板粉末样品,回收率在58.67%~123.00%范围内,1,2,3,4,6,7,8-Hp CDF、1,2,3,4,6,7,8-Hp CDD、OCDF、OCDD的质量比分别为2.74、2.50、5.57、16.37 pg/g,TEQ分别为0.027 4、0.025 0、0.005 6、0.016 4 ng/kg。 相似文献
958.
微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中20种元素 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,同时测定了废水中Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Th、U等20种元素,比较了5种不同消解体系对废水样品的加标回收结果,确定采用硝酸+过氧化氢消解体系。Hg在0.050μg/L~2.00μg/L、其他元素在5.00μg/L~500μg/L范围内线性良好,检出限为0.01μg/L~0.2μg/L,国家有证标准物质的测定结果符合要求,废水样品平行测定的RSD为2.6%~6.5%,加标回收率为84%~110%。 相似文献
959.
微波消解ICP-MS法同时测定大气颗粒物中多种痕量元素 总被引:3,自引:0,他引:3
采用微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定大气颗粒物中13种元素,选择硝酸体系消解20 min,硝酸加入体积为8 mL。Cu、Ni、Cr、Pb、Al、Mg、Mn、Ca在0μg/L~100μg/L,Ag、Ba、Co、Cd、Sn在0μg/L~5.00μg/L范围内线性良好,除Al、Mg、Ca检出限较高外,其他10种元素的检出限为0.07 ng/m3~1.82 ng/m3(按采样体积0.688 m3、定容体积50 mL计),滤膜样品平行测定3次的RSD≤1.2%,加标回收率在92%~108%之间。 相似文献
960.
综述了美国NIST元素汞发生器的基准溯源传递方法,通过在输出的汞标准气体中混合加入已知高纯度的201Hg0气体(201Hg2+标准溶液还原雾化),并采用同位素稀释电感耦合等离子体/质谱法(IDICP/MS)测量加标后201Hg/202Hg同位素丰度比例,计算出待溯源元素汞发生器输出的Hg0 质量浓度.该过程实现了从元素汞一级标准物质SRM 3133到201Hg2+标准溶液,再到元素汞发生器输出标准气体的溯源传递,完成了从NIST元素汞基准到仪器供应商生产基准的一级溯源传递,为建立符合我国需求的元素汞溯源传递方法和形成元素汞发生器溯源传递能力提供借鉴. 相似文献