过硫酸铵氧化-二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬

《水和废水分析方法第四版》中,用过硫酸铵氧化硫酸亚铁胺滴定法测定总铬,此方法检出限为大于1 mg/l,远高出了一般工业废水总铬的测定值,不适用于测定一般工业废水总铬(小于0.5 mg/l)高锰酸钾氧化法测定总铬又易生成棕色的二氧化锰沉淀。因此,采用强酸消解废水样,用过硫酸铵氧化三价铬成六价铬,在硝酸银的催化作用下,以硫酸锰做指示剂,酸溶液中,过硫酸铵氧化三价铬,用二苯碳酰二肼光度法测定,有很好的效果。这样大大降低了方法检出限(0.003 mg/l),易操作,方法简单,准确度高,满足了废水监测的需要。     

Investigation on removal of p-nitrophenol using a hybridized photo-thermal activated persulfate process: Central composite design modeling

The aim of this work is the study of p-nitrophenol (PNP) removal, as a nitroaromatic compound, using a hybridized photo-thermally activated potassium persulfate (KPS) in a fully recycled batch reactor. Response surface method was used for modeling the process. Reaction temperature, KPS initial dosage and initial pH of the solution were selected as variables, besides PNP degradation efficiency was selected as the response. ANOVA analysis reveals that a second order polynomial model with F-value of 41.7, p-value of 0.0001 and regression coefficient of 0.95 is able to predict the response. Based on the model, the process optimum conditions were introduced as initial pH of 4.5, [KPS]₀ = 1452 mg/L and T = 66 °C. Also experiments showed that using thermolysis and photolysis of the persulfate simultaneously, the role of thermolysis is not considerable. A pseudo first order kinetic model was established to describe the degradation reaction. Operational cost, as a vital industrial criterion, was estimated so that the condition of initial pH of 4.5, [KPS]₀ = 1452 mg/L and T = 25 °C showed the highest cost effective case. Under the preferred mild condition, the process will reach to 84% and 89% of degradation and mineralization efficiencies, after 60 and 120 min, respectively.     

两种方法测定地表水总氮结果的探讨

本文使用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012)和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ668-2013)2种方法对地表水总氮进行对比分析测试,结果显示:流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定结果小于碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法的测定值。同时对该结果进行了原因分析,为地表水总氮测定方法的选择具有参考价值。     

电絮凝-过硫酸盐氧化协同工艺处理页岩气压裂返排废水

采用电絮凝-过硫酸盐氧化协同工艺处理页岩气压裂返排废水,通过电解过程产生的Fe2+活化过硫酸盐产生强氧化性的硫酸根自由基氧化废水中的有机物,同时Fe2+被氧化成Fe3+进而水解起到絮凝作用。实验结果表明,在电解时间25 min、电流密度41.7 m A/cm~2、电极间距4 cm、搅拌转速100 r/min、废水pH 7.0、过硫酸盐添加量0.006 mol/L的条件下,COD去除率达94.5%,出水BOD_5/COD从0.13增至0.56,电导率从104 mS/m降至71 mS/m,矿化度从16 704 mg/L降至4 065 mg/L,不可滤残渣含量从554 mg/L降至59 mg/L。电絮凝-过硫酸盐氧化协同处理的效果明显优于单独电絮凝和硫酸亚铁活化过硫酸盐氧化工艺,循环伏安测试结果表明其原因是硫酸根自由基的产生,同时溶液的导电性增强,强化了絮凝效果。     

香榧壳生物炭/g-C3N4活化过硫酸盐的光催化性能

采用简便一步热聚合法制备高催化活性的生物炭/g-C₃N₄复合光催化剂,并在可见光下活化过硫酸盐（PS）应用于对-乙酰氨基酚（AAP）废水的降解研究.通过紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-vis DRS）、光致发光光谱（PL）对该复合催化剂的光学性质进行了研究.结果表明,生物炭的引入使g-C₃N₄的可见光吸收边界从483nm增强至553nm,并且提高了光致电子-空穴对的分离效率.扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射光谱（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）及X射线光电子能谱（XPS）的表征结果显示生物炭的引入改善了g-C₃N₄的微结构.在反应体系中引入PS强化了AAP的去除效率,在可见光照射下其降解速率是未添加PS的8.9倍,表明该催化体系可有效活化PS产生更多高活性氧化物质.自由基捕获实验表明该催化系统可能存在·O₂^-、h⁺、·OH和·SO₄^-活性物种,复合材料性能的提升主要归因于生物炭作为电子受体,有效抑制了电子-空穴的复合.     

不同活性炭活化过硫酸盐的效能及机理的规律研究

选取煤质活性炭(F400D)、木质活性炭(Norit)和椰壳活性炭(Youshi)作为过硫酸盐(PS)活化剂,通过动力学实验研究了不同活性炭对过硫酸盐的活化效能及机理,考察了氯化钠和碳酸钠对活性炭/过硫酸盐体系的影响.结果表明,3种活性炭/过硫酸盐体系均可实现橙黄G的高效去除,效能略有差异,依次为:F400D/PSNorit/PSYoushi/PS.活性炭对染料的去除包括吸附作用和活化过硫酸盐的氧化降解作用,吸附位点与活化位点在活性炭上具有不同的分布.活性炭/过硫酸盐体系对1~100 mmol·L~(-1)氯化钠有很强的耐受作用,适用于高盐废水中有机污染物的去除.1~10 mmol·L~(-1)的碳酸钠对体系有明显的抑制作用.     

羟胺强化亚铁活化过硫酸盐降解对乙酰氨基酚的研究

采用羟胺(HA)强化Fe~(2+)/过硫酸盐(PS)体系降解对乙酰氨基酚(ACT),考察了Fe~(2+)、PS、HA投加浓度以及反应初始pH值对ACT降解效果的影响.结果表明,在反应时间为30 min,亚铁浓度为0.05 mmol·L~(-1), PS浓度为0.8 mmol·L~(-1)和初始pH为3.0的条件下,0.5 mmol·L~(-1) HA可将ACT的去除率从13%提高到90%.适量增加Fe~(2+)或HA浓度可以提高ACT的降解率,但是过高的Fe~(2+)和HA浓度会抑制ACT的降解.ACT的降解率随着PS浓度升高而提升,当PS浓度达到1.2 mmol·L~(-1)时,30 min内ACT几乎可以完全降解.ACT的降解效果随着pH的升高而降低.EPR实验表明Fe~(2+)/PS/HA体系中主要的自由基是SO■和HO~·.Na_2SO_3、NaNO_2和Na_2S_2O_3等常见的还原剂均能够强化Fe~(2+)/PS体系对ACT的降解效果,但是其对Fe~(2+)/PS体系的强化效果均比HA低.     

关于总磷和总氮的前处理方法摸索的试验

总磷、总氮是地表水质分析两项必测项目,它们的前处理方法各异,但是消化的原理却是相同,都是将有机磷、各种形式的磷酸盐转化成正磷酸盐;将有机氮、无机氮转化成硝酸盐氮,只是消化时加热方式、消化试剂的配制方法有些差异。本文通过比较大量的摸索试验和正交实验得出：8%碱性过硫酸钾在124℃1.3kg/cm2高压锅内消解35min的实验条件最佳。可将一份总磷、总氮水样在一支50ml比色管中一次完成前处理,并且加标回收率分别达到总磷92.8~98.8%、总氮89.0~94.4%,相对偏差可达到小于10%,可以满足分析方法准确度和精密度的要求。     

过硫酸盐对全氟辛酸的脱氟效果及其动力学模型

以过硫酸盐（PS）对全氟辛酸（PFOA）进行脱氟,考察脱氟率与初始pH值（1~12）、PS初始浓度（0~400.0mmol/L）、温度（25.0~60.0℃）和反应时间（0~24h）的关系,结果表明：初始pH值、PS初始浓度和温度对脱氟率有明显的影响,脱氟率最高可达86.52%;初始pH值为1.5~3的条件明显有利于PFOA的脱氟,而初始pH值为1或12的条件不利于PFOA的脱氟;脱氟动力学模型ln（1-φ）=-k_obst可以很好地描述脱氟率φ与反应时间t、温度和PS初始浓度的关系.