加速溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定土壤中20种有机氯农药

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-串联质谱法分析土壤中20种有机氯农药的方法。用正己烷和丙酮（1∶1,V/V）的混合溶剂为提取剂,萃取温度100℃,压力1 500 psi,静态提取10 min,循环提取2次,提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化,浓缩后进行GC-MS/MS测定,外标法定量。试验结果表明,采用串联质谱多反应监测模式,降低了背景干扰,当取5 g土壤时,有机氯农药的检出限在0.1~3.0μg/kg之间,低浓度水平（8μg/kg）的基体加标回收率为70.3%~134%,相对标准偏差〈23%。测定方法背景干扰低,灵敏度高,适合土壤中20种有机氯农药残留的同时测定。     

基于污染指数与ArcGIS的聊城市耕地OCPs污染研究

按8 km×8 km网格将聊城市耕地划分为136个采样点,调查六六六(BHCs)、滴滴涕(DDTs)、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯和七氯等7种有机氯农药(OCPs)的残留状况。采用单因子污染指数和综合污染指数法进行污染评价,以此判断OCPs的污染程度。对7种OCPs在各样点中的含量进行差异分析,并应用ArcGIS8.3,以污染评价结果为数据支持,进行OCPs污染空间分布研究。结果表明,聊城市OCPs污染程度依次为DDTs>狄氏剂>七氯>艾氏剂>BHCs>异狄氏剂>六氯苯,总体变异程度依次为DDTs>狄氏剂>异狄氏剂>BHCs>七氯>六氯苯>艾氏剂。各OCPs空间分布没有固定的变化趋势;各采样点综合污染水平存在地域差异,以临清市污染最为严重,其他各县市污染较轻。     

官厅水库沉积物表层中的有机氯农药分布特征及风险评价

采用气相色谱法对北京市官厅水库沉积物表层中持久性有机氯农药(OCPs)的残留状况进行了调查,并对有机氯农药污染水平和生态风险作出评价。结果表明:沉积物中有机氯农药总含量为8.48 ng/g～24.40 ng/g,其中HCHs和DDTs的含量较高,分别为1.11 ng/g～7.73 ng/g和2.97 ng/g～10.52 ng/g,其组分特征为来自环境的残留。与沉积物风险评估低值(ERL)和风险评估中值(ERM)对比评价沉积物中有机污染物的风险程度,官厅水库沉积物表层中的有机氯农药存在一定的生态风险。     

气相色谱-质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯

采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯,提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱-质谱法测定。方法在5.00μg/L~200μg/L范围内线性良好,当取样量为10.0 g时,方法检出限为0.03μg/kg~0.37μg/kg,空白样品2个质量比水平的加标回收率为70.8%~121%,测定结果的RSD为2.7%~11.5%。用该方法测定实际样品,结果 12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出,9个样品中有机氯检出。     

Factors affecting the quantitative uncertainty of the estimated short-term intake. Part I—Calculation methods

ABSTRACT

The calculation of the combined uncertainty of the international estimated short-term intake (IESTI) of ethephon residues in apples is shown as an example. The ethephon residues in apples were reported by the Joint FAO (Food and Agriculture Organization of the United Nations)/WHO (World Health Organization) Meeting on Pesticide Residues (JMPR). The apple consumption data were taken from the IESTI (international short-term intake) calculation template used by the JMPR. The IESTI was calculated with the currently used method (case 2a) and a proposed one recommended by the EFSA (European Food Safety Authority)/RIVM (Dutch National Institute for Public Health) Scientific Workshop co-sponsored by FAO and WHO. In this example, the ratio of IESTI_proposed/IESTI_current and their combined relative uncertainty are about 2.8, and 1.7, respectively. The larger IESTI and uncertainty obtained with the proposed equation are the consequence of calculation only with the large portion (LP) instead of its combination with unit mass, and the MRL instead of the highest residue (HR). The LP is the major contributor to the combined uncertainty. Both the calculated IESTI and its combined uncertainty depend on the actual food – pesticide residue combination, and should be calculated for each case.     

我国农药工业三废治理方法

详细介绍了我国农药生产中排放的废水、废气、废渣的常用治理技术,通过改进生产工艺和回收利用减少三废的实例,以及主要品系农药生产废水治理方法选择的思路。     

SMBBR-AF-SMBBR组合工艺处理高氨氮农药废水

采用特异性移动床生物膜反应器(SMBBR)和厌氧生物滤池(AF)组合工艺处理高氨氮农药废水。考察了HRT、pH和DO等工艺条件对SMBBR-AF-SMBBR组合工艺运行稳定期COD和氨氮去除率的影响。试验结果表明,在进水COD为2 408~7 440 mg/L、ρ(NH_4~+-N)为160.21~433.84 mg/L、TN为208.27~537.65 mg/L、HRT为8d、pH为8.0、DO为4 mg/L的条件下,处理后出水平均COD为342 mg/L,COD去除率达92.3%;ρ(NH_4~+-N)小于4.0mg/L,氨氮平均去除率为89.2%;TN小于50 mg/L,平均TN去除达83.0%。出水各指标均优于原A2O工艺出水。     

色谱、光谱及联用技术在多农药残留检测中的应用

介绍了国内外多农药残留检测的发展状况,综述了色谱法、光谱法、色谱-质谱联用技术、色谱-光谱联用法、多维气相色谱技术的特点及在多农药残留检测中的应用,指出多农药残留检测在今后的农药残留检测中将占据主导地位.     

催化裂解法处理有机硅高沸物

采用催化裂解法处理有机硅高沸物,解决高沸物储存过程中的安全、环保问题。研究了催化剂种类、HCl加入量和精馏高沸物加入量对高沸物转化率的影响。实验结果表明:在以N,N-二丁基-1-丁胺为催化剂、合成高沸物为原料、HCl加入量为13%(w)的条件下,高沸物转化率为83.10%,二甲基二氯硅烷收率为23.78%;合成高沸物中精馏高沸物加入量为9.0%(w)时,高沸物转化率最高,为85.58%。     

有机磷农药二元混合物联合效应评价新方法的研究

以敌敌畏、乐果联合作用于线虫的毒理学实验为基础,基于FH插值法理论,通过较少的实验数据建立有机磷农药二元混合物联合效应模型,求解作用效应表达式并绘制联合效应三维曲面图;基于合并用药分析公式,计算联合作用评价q值并绘制农药浓度与q值的联合作用评价三维曲面图,结果表明敌敌畏与乐果混合物联合作用不仅表现为相加作用,而且还在局部低浓度表现为拮抗作用,与多元统计分析结果一致。上述研究表明FH插值法理论可作为二元有机磷农药联合效应分析及评价的一种新方法。