环境样品中多氯联苯的分析技术

作为一种持久性有机污染物,多氯联苯在地球上的分布十分广泛。然而由于多氯联苯在环境样品中残留浓度低、干扰物质多且组成复杂,必须对环境样品进行预处理。目前较为常用的含多氯联苯样品的前处理技术有：溶剂萃取技术、固相萃取技术、固相微萃取技术、超临界萃取技术、微波萃取技术和加速溶剂萃取技术等,分析经过技术处理以后的样品常用的方法有化学分析方法和生物分析方法,化学方法包括气相色谱法,气相色谱质谱分析法等;生物方法有生物传感器测定法、表面胞质团共振检测、以Ah受体为基础的生物分析法和酶联免疫检测法。中国在这方面的研究投入不够,应加大人力、财力和物力的支持,提高环境样品中多氯联苯的检测水平。     

Levels and distributions of polychlorinated biphenyls in sewage sludge of urban wastewater treatment plants

Concentrations of polychlorinated biphenyls (PCBs) have been measured in sewage sludge samples from 8 urban wastewater treatment plants in Beijing, China. The PCB congeners were analyzed by isotope dilution high resolution gas chromatography/high resolution mass spectrometry method. The concentration of PCBs ranged from 65.6 to 157 ng/g dry weight (dw), with a mean value of 101 ng/g dw. The dioxin-like PCB WHO-TEQs (World Health Organization-Toxic Equivalents) of the sludge were lower than 1 pg /g dw. Conse...     

苜蓿根瘤菌对多氯联苯降解转化特性研究

采用溶液摇瓶实验研究了苜蓿根瘤菌(Rhizobium meliloti)对三氯代联苯(2,4,4′-trichlorobiphenyl)单体以及18种多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)混合物的降解转化能力.结果表明,接入苜蓿根瘤菌转化7d后,随着溶液中底物2,4,4′-TCB浓度的增加,该菌株对其的降解能力也逐渐提高,在1.0、5.0、10.0、25.0、50.0 mg.L-1浓度条件下该菌对2,4,4′-TCB的降解率分别为34.0%、48.3%、69.7%、96.0%、98.5%,并且通过气相质谱分析,发现溶液中出现了一些新的代谢产物.同时,苜蓿根瘤菌对不同浓度下18种PCBs同系物混合物的降解能力,随着底物浓度的升高呈现出从低到高,然后降低,并趋于平衡的趋势,其最高降解率可达54.7%,并存在高氯代PCBs向低氯代PCBs的转化过程.     

台州污染区蔬菜中多氯联苯污染特征分析

多氯联苯（polychlorinated Biphenyls,简称PCBs）已成为全球性的重要污染物之一。实验确立了浸泡-超声提取、硫酸硅胶-去活化硅胶-硝酸银硅胶复合层析柱净化、毛细管柱气相色谱法测定植物样品中痕量多氯联苯的方法。对浙江台州地区典型污染点玉露洋村、横街、莄李王村三地的植物样品（卷心菜、南瓜）进行测定,结果显示台州典型污染区内卷心菜中PCBs的浓度范围在5.98~112.36 ng/g,南瓜叶中PCBs平均值达130.70 ng/g,茎中达59.12 ng/g,三地在总体上污染严重。PCBs同系物间的污染水平存在显著差异,二氯联苯残留量大,四氯、五氯、六氯联苯分布较广、残留较高,高氯联苯有少量存在。     

渤海湾脉红螺中多氯联苯和多溴联苯醚的测定分析

应用GC/HRMS对渤海湾脉红螺中的PCBs(多氯联苯)和PBDEs(多溴联苯醚)2类持久性有机污染物进行了测定分析.结果表明:雄性脉红螺中PCB(3～10氯代)的质量分数(10.1 ng/g,以干质量计)和PBDEs(BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE209)的质量分数(1.74 ng//g)均高于雌性脉红螺(分别为8.09和1.38 ng/g);雄性脉红螺中PCBs的WHO-TEQ(毒性当量,8.41 pg/g,以脂肪质量计)高于雌性脉红螺(4.34 pg/g),其中PCB118和PCB126的贡献率分别为13%和77%.脉红螺的不同组织中,性腺和消化腺中w(PCBs)和w(PBDEs)最高,肌肉组织中最低;主要同类物为PCB118、PCB101、PCB28、PCB138、PCB180、PCB52、PCB153和5-PCB以及BDE209.渤海湾脉红螺的消化腺可以作为PCBs和PBDEs的生物指示物.     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定海洋沉积物中多氯联苯残留

样品采用加速溶剂萃取,萃取液依次经复合硅胶和石墨化炭黑柱净化后,采用GC-MS法测定样品中的多氯联苯残留。结果表明,方法检出限为(0.005～0.038)×10-9(湿重),样品加标回收率为68.5%～108.4%,RSD为2.1%～11.8%。本方法具有提取效率高,净化效果好,回收率高,准确灵敏等优点,可应用于海洋沉积物中多氯联苯等持久性有机污染物残留的监测。     

电子废物拆解区农业土壤中多氯联苯的污染特征

用GC-μECD分析法测定了路桥表层土壤中144种多氯联苯同类物的含量.目的是了解该地区表层土壤中PCBs的污染水平、空间分布特征和来源.结果表明,样品中ΣPCBs为0.779～937 ng.g-1,均值为75.7 ng.g-1,研究区域中南部污染水平较高.同族体组成特征表明,38个样品组成以penta-CBs、hexa-CBs和tetra-CBs为主,含量范围分别为13.0%～61.1%、4.59%～48.8%和10.1%～31.5%;另外3个样品组成以di-CBs为主,范围为47.1%～75.2%.聚类分析表明,大多数样品主要受到Ar1254工业品的污染,少数样品的污染与Ar1221工业品有关.ΣPCBs与TOC显著相关,表明土壤中TOC的含量是影响PCBs在土壤中蓄积的重要因素之一;各PCBs同族体(除di-CBs与nona-CBs之间外)显著相关,表明各PCBs同族体有相似的输入途径.与国内外其它研究相比,研究区域表层土壤PCBs污染处于中高水平.     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。     

高脂肪样品中PCBs和OCPs分离方法研究

研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯（PCBs）和22种有机氯农药（OCPs）的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%-60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。     

Medium ‐ pressure ‐ liquid ‐ extraction (MPLE) of selected polychlorinated biphenyls from soil (MPLE II) 1

The extraction of PCBs from spiked soils using the Medium‐Pressure Liquid‐Extraction method showed good recovery rates. Comparison of MPLE and Soxhlet extraction of naturally contaminated soil showed similar results. However, too large quantities of solvents have to be used in MPLE procedure and the elution profile makes it unlikely, that the aspired separation from PAHs would be sufficient.