气相色谱法测定气体样品中丙烯酸甲酯

采用活性炭吸附气体样品中的丙烯酸甲酯,用二硫化碳浸泡解吸30 min后,取上清液进样,用气相色谱法FID检测器测定。方法在0.475 mg/L~38.0 mg/L范围内线性良好,空白活性炭采样管的3个浓度水平加标回收率为94.7%~98.7%,测定结果的RSD为2.7%~4.6%,方法检出限为0.075μg,当采集1.5 L气体样品时,最低检测质量浓度为0.05 mg/m3。以南京化学工业园区常见的15种化合物做干扰试验,结果方法稳定性好,测定不受干扰。用该方法测定南京市某企业周边环境空气,结果上风向和下风向丙烯酸甲酯均未检出。     

水中苯胺类化合物分析的难点

结合实验研究了水中苯胺类化合物的测定难点和影响因素,包括样品保存和水样中悬浮物的影响。苯胺类化合物易被氧化,样品不易保存且受悬浮物的影响。研究结果表明：样品中未加入抗氧化剂进行保存时,部分苯胺类化合物迅速降解;当样品中加入80 mg/L硫代硫酸钠进行保存时,部分苯胺类化合物的保存时间可以延迟2~3 d后降解。样品中悬浮物对联苯胺萃取影响较大,回收率偏低,可以通过调节样品pH至酸性后过滤,再将滤液调至中性后进行萃取,回收率明显提高。笔者同时讨论了消除与补偿基质干扰的方法,包括色谱分离条件和检测器条件的选择、优化,内标法、空白基质匹配标准校正法和工作曲线法等定量方法的选择。     

A novel pretreatment approach for fast determination of organochlorine pesticides in biotic samples

Recent studies have focused on enantiomeric behaviors of chiral organochlorine pesticides (OCPs) in biotic matrix because they provide insights into the biotransformation processes of chiral OCPs. In the present paper, a double in-line column chromatographic method was developed to effectively remove the lipid impurity in different biotic samples for clean-up of OCPs. After an initial Soxhlet extraction of OCPs from the biotic samples by a mixture of acetone and dichloromethane (DCM), dimethyl sulfoxide (DMSO) was directly added to the extract, and low boiling point solvents (acetone and DCM) were then evaporated. OCPs remained in DMSO were eluted via column 1 filled with silicon gel, and subsequently passed through column 2 packed with 15% deactivated florisil. This novel method was characterized by significant time and solvent savings. The recovery rates of α -HCH (hexachlorocyclohexane), β -HCH, γ -HCH and δ -HCH were 78.5 ± 3.1%, 72.4 ± 7.7%, 72 ± 4.0% and 70.0 ± 8.7%, respectively, and 92.5 ± 3.8%, 79.7 ± 6.7% and 83.4 ± 6.5% for 1,1-dichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4- chlorophenyl) ethylene (o,p′-DDE), 1,1-dichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4-chloro phenyl)ethane (o,p′-DDD) and 1,1,1-trichloro-2-(2-chlorophenyl)-2-(4-chlorophenyl) ethane (o,p′-DDT), separately. In addition, the separation efficiencies of the target compounds by both achiral and chiral gas chromatographic columns were satisfactory using the established method. Therefore, the double in-line column chromatography was a useful alternative method for pretreatment of OCPs in different biotic samples.     

土壤中多氯联苯分析方法研究进展

文中综述了多氯联苯的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理技术如索氏萃取法、超声萃取法、微波辅助萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取等在土壤样品中多氯联苯分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱、气质联用技术在土壤样品中多氯联苯的检测,并对土壤中未来多氯联苯检测技术的发展提出了展望。     

高浓度氯离子水样CODMn的测定

介绍了测定高浓度氯离子水样CODMn的一种新方法。本方法利用乙酸银去除氯离子的干扰，在一定的条件下，用高锰酸钾作为氧化剂和自身指标剂，用草酸钠还原过量的高锰酸钾，通过计算求出CODMn值，本文法适用范围更广。     

土壤中环境散落放射性核素含量测定方法探讨

利用环境中散落的放射性核素示踪研究土壤侵蚀是近几十年来应用比较广泛的方法之一。介绍了^137Cs测量的原理、过程和仪器对核素计数效率的计算,影响核素测量分析精度的主要因素是样品质量、计数时间和样品的核素比活度的大小,并分析了这3个因素各自对分析精度的影响程度,对尽量减少测量中的人为误差、提高结果的精度所应注意的问题进行了讨论。     

论环境监测中比色分析的样品空白

针对环境监测样品本身受到不同程度污染的实际情况，提出样品空白这一分析术语，更加明确了环境监测的色度、浊度校正的重要性，对提高环境监测质量具有重要意义。     

使用Lumex测汞仪快速测定固体样品中总汞的方法

本文采用LUMEX测汞仪(RA-915+塞曼效应汞分析仪和配套PYRO-915热解装置),测定了沉积物、鱼、植物等固体样品(鲜样和干样)中的总汞,并采用相应的CRM物质作为质量控制指标。结果显示:沉积物、鱼、植物样品中汞的平均回收率分别为99.6%、100%、102%,相对误差分别为-0.0040%、-0.4440%、(2.0000%,标准偏差分别为0.0030、0.0050、0.0060,与其他方法比较有如下优点:无需消解、准确度高、测定速度快,是一种测定固体样品中总汞简便快捷的好方法。     

对水中有机磷农药样品保存方法的优化

优化了对水中11种有机磷农药检测的样品保存方法。加标水样在4℃下保存一定时间后,通过液液萃取,气相色谱-质谱（选择离子模式）法测定有机磷农药的回收率。在不加入稳定剂的情况下,水样的保存时间不宜超过16h。为延长样品的保存时间,向水样中加入有机溶剂和pH调节剂作为稳定剂。实验结果表明,当在1000ml样品中加入10ml正己烷和10mlpH=3．6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液时,可以将样品保存时间延长至48h。为验证方法的有效性,以地表水作为实际水样,加标浓度水平在0．2μg／L和0．04μg／L时,48h后的平均加标回收率在76．2％-95．0％之间,RSD在2．4％-7．2％之间。     

利用小样本数据预处理技术提高效能指标精度

提出了运用熵值判别法和线性均方估计法来处理小样本数据的方法.熵值判别法是根据熵的上界对应最大的不确定度,利用所得数据的熵信息量判别数据是否含有粗大误差;线性均方估计消除粗大误差是一种采用软化的方法处理粗大误差.经过多次试验,结果表明这两种方法在处理小样本采样数据时能够有效地提高数据精度.