用氟化钾水溶液从制药废液中回收吡啶

研究了普通精馏与加盐分相技术在回收吡啶中的应用。测定了吡啶 水 氟化钾体系在25℃时的液液相平衡数据,采用Pitzer理论和UNIQUAC方程对相平衡数据进行了理论计算,结果表明计算值与实验值符合良好。采用氟化钾水溶液回收吡啶,当60%氟化钾浓溶液与50%吡啶/50%水的物料的质量比为2.0时,有机相中吡啶的纯度可达到92.60%(质量分数),水相中氟化钾稀溶液经蒸发回收后循环使用不影响分离性能。该工艺的开发成功为制药行业从制药废液中回收吡啶开辟了一条新途径。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

空气中粉尘粒子的侧向散射效应研究

目的从米散射的基本理论出发。对有关的粉尘粒径的米散射效应进行研究。方法所用的方法主要通过对米散射理论的深入学习、研究,运用Matlab编程软件对0~5μm之间的微粒进行散射光强和散射相函数的计算,得到不同粒径的散射光强、散射相函数,然后利用COMS相机对激光拍摄得到其散射图像,利用散射图像的灰度值与0~5μm之间加权平均的粒子散射相函数值作对比,比较程序实现的可行性。结果得到了0~5μm之间微粒的散射光强以及相应的散射相函数以及激光灰度图像在72°到108°的灰度值。结论通过图像灰度值与散射向函数的曲线对比,证明了程序的可行性。     

基于替代模型的地下水DNAPLs污染源反演识别

应用基于核极限学习机替代模型的模拟-优化理论和方法研究解决了地下水DNAPLs污染源及含水层参数的同步反演识别问题.结果表明：1）核极限学习机替代模型对模拟模型有较高的逼近精度,能够识别并模仿模拟模型的输入-输出关系,绝大部分相对误差小于5%,平均相对误差仅有2.98%;2）以替代模型代替模拟模型,大幅度地减小了模拟-优化过程的计算负荷,将反演识别时间由传统方法的83天减少到3小时,并能够保持较高的计算精度;3）应用基于模拟退火的粒子群优化算法求解优化模型,能够以较快的速度搜寻到全局最优,同时避免搜索过程陷于局部极小解.     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

Preconcentration of cadmium and copper ions on magnetic core–shell nanoparticles for determination by flame atomic absorption

Magnetic core–shell nanoparticles modified by (3-aminopropyl) trimethoxy silane were prepared and used as adsorbent for the extraction and preconcentration of cadmium and copper ions. The ions were desorbed with nitric acid followed by determination with flame atomic absorption spectrometry. The extraction conditions were investigated systematically. The method was applied for the determination of Cd(II) and Cu(II) ions in different water samples. The accuracy was also evaluated through analysis of certified reference material.     

湿热水解预处理对餐厨废弃物液相物质转化的影响

设计湿热水解预处理温度(80、120、150和200 ℃)、时间(40、50、60和70 min)、加水量(40%、60%、80%和100%)的三因素四水平正交试验,研究湿热水解预处理对餐厨废弃物液相可浮油脱出量、ρ(COD_Cr)、糖类、ρ(VFA)(VFA为挥发性脂肪酸)等的影响. 结果表明:餐厨废弃物经湿热水解预处理后可浮油脱出量明显提高. 在150 ℃、加水量40%、处理60 min的湿热水解条件下,可浮油脱出量(67.7 mL/kg)最高,比未经预处理的对照组提高了2.65倍;同时,ρ(还原糖)和ρ(总糖)也达到最高,分别比对照组增加了16.29%和38.92%.随着温度升高和处理时间的延长,ρ(COD_Cr)不断升高,在200 ℃、加水量40%、处理70 min的湿热水解条件下,ρ(COD_Cr)最高为109.729 g/L,比对照组提高了1.39倍. 经湿热水解预处理后,ρ(VFA)也呈显著增加,在200 ℃、加水量100%、处理40 min的湿热水解条件下,ρ(VFA)达到最高,比对照组增加了66.26%.预处理后,ρ(乙酸)、ρ(丁酸)升高,ρ(乙醇)降低. 方差、极差综合分析表明,在湿热水解过程中,温度是影响餐厨废弃物液相物质转化的主控因子,其次是加水量和时间.      

一体化固相萃取-GC／ECD测定水中有机氯农药

建立了采用一体化固相萃取提取和净化、GC－MS／GC－ECD联合定性定量同时检测水中14种有机氯农药的方法,优化了固相萃取和色谱条件。样品于一体化固相萃取仪上以10 mL／min流速经C18柱富集、6 mL体积比为1∶1的二氯甲烷／乙酸乙酯混合溶剂洗脱、氮吹浓缩后,GC－MS／GC－ECD分离检测。结果表明,14种OCPs在1．00～500μg／L范围内线性良好,方法检出限为1．76～15．10ng／L,平均加标回收率为69．6％～102．8％,RSD为1．62％～18．9％。实际样品分析表明该方法灵敏度和精密度高、准确性好、操作简便,适用于大批量水样中微量和痕量OCPs的测定。     

Uncertainties in a risk management context in early phases of offshore petroleum field development

The current risk management approach for the Norwegian offshore petroleum industry came into effect in 2001 and has been stable with minor changes for 15 years. Relatively few new installations were slated for development until quite recently, and several new projects have been started in the last few years. The paper considers the risk management approach in the pre-FEED phase and builds on two case studies selected from the most recent cases. These case studies have been evaluated with respect to how uncertainties are considered in the early phase, based on the submission of the Plan for Development and Operation, their evaluations by authorities and the supporting documents. Both case studies involve new concepts for which there is no experience from similar environments and/or water depths. In spite of what could have been expected, the case studies conclude that uncertainties have not been in focus at all during concept development. This appears to be definitely the case for the licensees, but also to be the case for the authorities. Some suggestions are presented for what could have been considered by the licensees and authorities.     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中的铅

合成了新试剂对羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了CPATR与铅的显色反应,在pH3 8的HAc—NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,CPATR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep-PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=500nm,体系摩尔吸光系数ε=8.01×104L·mol-1·cm-1。铅含量在0 05～4 0mg/L内符合比耳定律。本方法可用于环境样品中铅含量的测定,结果满意。