MOFs凝胶膜片微固相萃取-气相色谱法测定水样中多溴联苯醚

为实现对环境水样中污染物PBDEs(多溴联苯醚)的预富集和分析,利用溶胶-凝胶法制取了一种MOFs(金属有机骨架材料)凝胶膜片微固相萃取装置,结合GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器)检测方法测定环境水样中的7种PBDEs,考察了MOFs用量、萃取温度、萃取时间和解吸时间对于萃取效果的影响. 结果表明,在MOFs用量为4mg、萃取温度为70℃、萃取时间为50min、解吸时间为15min的条件下,7种PBDEs单体的加标回收率为74.9%~98.1%,相对标准偏差为3.3%~5.7%,方法检出限均小于4.7ng/L.      

铁锰双金属氧化物对过硫酸氢钾降解酸性橙7的催化效果

为了发挥均相体系中过渡金属元素对PMS(过硫酸氢钾)的催化效果,同时解决存在的金属离子污染的问题,以AO7(酸性橙7)为目标污染物,研究了采用溶胶-凝胶法(sol-gel method)制备Fe-MnO_x(铁锰双金属氧化物)催化剂催化PMS的效果及降解机理. 结果表明:ρ(Fe-MnO_x)由50 mg/L升至200 mg/L后,35 min时AO7降解率由53.74%升至96.65%;继续升高ρ(Fe-MnO_x),AO7降解率提升效果不明显. 随着ρ(PMS)₀(PMS初始质量浓度)的升高,AO7的降解率变化趋势与之相同;而随着ρ(AO7)₀(AO7初始质量浓度)的升高,AO7降解率有所下降. 分别投加EA(乙醇)、TBA(叔丁醇)这2种捕获剂来验证体系氧化物种时发现,55 min时AO7降解率分别为79.40%和91.33%,氧化体系的主要氧化物种为·SO₄-(硫酸根自由基)和少量·OH(羟基自由基). XRD(X射线衍射)和XPS(X射线光电子能谱)结果显示,Fe-MnO_x催化剂中的Fe、Mn主要以Fe3+、Mn2+、Mn4+ 3种形式存在,Fe、Mn、O 3种元素中,Fe3+、Mn2+、Mn4+、O2-和表面羟基氧的摩尔比分别为20.49%、26.46%、5.60%、32.51%和14.91%. 研究显示,Fe-MnO_x催化剂具有金属离子溶出量低、催化性能良好等优良性能,能够有效催化PMS生成自由基,对水中的污染物具有良好的降解效果.      

铜锰镧铈复合催化剂的制备及其降解对二甲苯的机制

采用溶胶凝胶法制备了镧掺杂的铜锰镧铈催化剂,研究了其对对二甲苯的催化性能.通过BET、SEM、H₂-TPR、XRD和XPS等对不同元素比例的催化剂进行表征,探讨了催化剂结构和性能的关系;同时,研究了不同影响因素（初始浓度、空速、O₂含量和混合物）对其催化氧化性能的影响;最后,利用FT-IR、XRD和 GC-MS对降解产物进行分析,探究了其催化降解对二甲苯的机理.结果表明,La掺杂增加了催化剂的比表面积和孔体积,以及表面氧含量,抑制了晶体形成,增强了催化活性.Cu-Mn-La-Ce（1：2：1：1）催化剂性能最好,在初始浓度为600 mg·m^-3,空速为15000 h^-1,20% O₂的条件下,其T₉₀为230 ℃.对二甲苯的降解率随着初始浓度、空速的增加而降低,随着O₂含量的增加而增加.气流中混入苯提高了对二甲苯的降解率.对二甲苯催化反应后催化剂表面的 O—H、C＝O、C—H和金属—氧键都相应减少,降解中间产物主要为对甲基苯甲醛和对甲基苯甲酸.降解反应涉及MVK机理,对二甲苯先氧化成对甲基苯甲醛,再氧化成对甲基苯甲酸,最终生成CO₂、H₂O.     

溶胶-凝胶掺杂铁对微弧氧化TiO_2膜光催化性能影响

以磷酸钠为电解液,采用微弧氧化技术在钛片上直接制备TiO2膜,利用溶胶-凝胶法和硝酸铁掺杂方法对该膜表面进行修饰处理,以罗丹明B溶液模拟废水来评价TiO2膜光催化降解水中有机污染物的能力。利用EDX对微弧氧化膜表面成分进行分析。实验结果表明:微弧氧化TiO2膜具有一定的光催化活性。溶胶-凝胶法负载TiO2且硝酸铁掺杂处理后可以使铁离子进入微弧氧化TiO2负载膜,改善膜的光催化性能。溶胶-凝胶法负载TiO2膜对废水的光催化降解效率由13.8%提高到42.5%;铁离子掺杂1%可以使负载TiO2膜对废水的光催化效率由42.5%提高到68.9%。     

溶胶-凝胶法制备分子筛／SiO2对氨氮的吸附研究

试验研究一种新型的复合材料对废水脱氮的能力,该种材料主要是由分子筛和几种有机和无机材料通过一定的条件合成,以达到节约成本提高利用率的作用。采用溶胶一凝胶法制备分子筛／SiO2复合材料,采用纳试试剂光度法为检测方法,考察了分子筛／SiO2在静态条件下对水中氨氮的吸附性能。通过几组对比试验,如分子筛单体脱氮的实验,分子筛／SiO2复合材料和二氧化硅单体脱氮的实验,实验中测定了时间、pH值、投加量等因素对脱氮除磷的影响,得出最佳吸附条件。结果表明,pH在4～7时对氨氮有较好的吸附性能,吸附符合Langmuir吸附模型,产生了复合效应。     

TiO_2/ACFs催化剂光催化降解染料废水活性研究

以活性炭纤维为载体,采用溶胶-凝胶法制备得到了活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂(TiO2/ACFs),并且以亚甲基蓝为模型化合物模拟研究了活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂(TiO2/ACFs)对染料废水的光催化活性。通过扫描电镜(SEM)、XRD等表征方法对活性炭纤维负载二氧化钛光催化剂(TiO2/ACFs)的结构进行了研究。SEM表征显示,大部分二氧化钛以膜的形式均匀地包裹在活性炭纤维丝上,二氧化钛膜层的厚度大约为330 nm,还有一部分TiO2是以颗粒的形式负载在活性炭纤维上。FT-IR分析可知,ACF与TiO2之间有Ti—O—C键生成,说明TiO2与ACF结合牢固,TiO2不易脱落。通过对亚甲基蓝降解可知当煅烧温度为500℃时,TiO2/ACF的光催化性能最好,通过对比发现500℃煅烧制备的催化剂也具有最好的循环使用性能,经过4次循环后该催化剂对亚甲基蓝的去除率仍达到90.2%。     

V~(5+)/TiO_2-SiO_2-GF复合光催化剂制备及降解甲醛的研究

采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO2、TiO2-SiO2、V5+/TiO2-SiO2光催化剂,并分别负载于玻璃纤维布上,利用X射线衍射(XRD)和比表面及孔隙度(BET)分析技术对样品进行了表征。以甲醛的降解率来评价复合光催化剂的光催化活性。结果表明:玻璃纤维布预处理方式、TiO2与SiO2的复合配比、V的掺杂量、煅烧温度对纳米TiO2的光催化活性有影响。V5+/TiO2-SiO2复合光催化剂比表面积为143.74 m2/g,晶粒粒径为16.9 nm。     

溶胶-凝胶法制备稀土Gd掺杂SnO2电催化电极的实验研究

本实验采用溶胶-凝胶法,以无机盐SnCl4·5H2O、Sb2O3、Gd(NO3)3为前驱体,制备稀土(Gd)掺杂Sn、Sb溶胶,以钛电极为基材利用该溶胶制备稀土(Gd)掺杂SnO2涂层电极.优化了溶胶-凝胶法制备稀土Gd掺杂SnO2涂层电极的实验条件,研究了在不同加水量、柠檬酸量、pH值等条件下所制备的电极以苯酚为目标有机物的电化学降解特性,对所获得的电极进行了TOC测试及SEM、XRD和XPS等表征,分析并讨论了稀土掺杂对SnO2电极性能的影响机理.结果表明,溶胶-凝胶法制备稀土掺杂SnO2涂层电极是可行的,稀土Gd的掺杂有利于SnO2电极电催化性能的提高,而且不同的加水量、柠檬酸量、pH值对电极性能有一定的影响.本实验条件下,加水量(水与前驱体总量摩尔比)R为36、柠檬酸加入量(柠檬酸与前驱体总量之摩尔比)N为1.0、溶胶pH值为2时所制备的电极降解效果最好,电极最稳定.所获得的电极为纳米涂层电极,其表面涂层中SnO2、Gd2O3等催化活性物质的含量均较高,对苯酚的降解有较好的效果.     

Fe_3O_4@SiO_2复合气凝胶的制备及其对刚果红的吸附

以Fe Cl_3·6H_2O和正硅酸四乙酯为原料,通过溶胶-凝胶法结合醇溶剂热法制备了Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶。采用XRD,FTIR,SEM,EDS等技术对Fe_3O_4@Si O_2的结构进行了表征。考察了Fe_3O_4@Si O_2对刚果红溶液的吸附性能。表征结果显示,Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶是由直径为10~20 nm的近球形颗粒组装而成的具有三维网络结构的纳米材料,比表面积为457.93 m~2/g,平均孔径为10.7 nm。在溶液p H为5、吸附时间为35 min的最佳工艺条件下,采用Fe_3O_4@Si O_2吸附处理质量浓度为10 mg/L的刚果红溶液,刚果红去除率为99.39%,此时溶液中刚果红的质量浓度仅为0.052 mg/L。Fe_3O_4@Si O_2复合气凝胶吸附刚果红后具有较好的解吸和再生能力。     

Preparations of TiO2 film coated on foam nickel substrate by sol-gel processes and its photocatalytic activity for degradation of acetaldehyde

Anatase TiO2 films were successfully prepared on foam nickel substrates by sol-gel technique using tetrabutyl titanate as precursor. The characteristics of the TiO2 films were investigated by XPS, XRD, FE-SEM, TEM and UV-Vis absorption spectra. The photocatalytic activities of TiO2 films were investigated by photocatalytic degradation reactions of gaseous acetaldehyde, an indoor pollutant, under ultraviolet light irradiation. It was found that Ni^2＋ doping into TiO2 films due to the foam nickel substrates resulted in the extension of absorption edges of TiO2 films from UV region to visible light region. The pre-heating for foam nickel substrates resulted in the formation of NiO layer, which prevented effectively the injection of photogenerated electrons from TiO2 films to metal nickel. The TiO2 films displayed high photocatalytic activity for the degradation of acetaldehyde, and were enhanced by calcining the substrates and coating TiO2 films repeatedly. The high activity was mainly attributed to the improvement of the characteristics of substrate surface and the increase of active sites on photocatalyst.