Characterization of humic substances of different origin by means of mass spectrometry and neural networks

Mass spectrometry fingerprinting of humic acids extracted from different soils has been carried out using laser desorption/ionization mass spectrometry (LDI-TOF MS). LDI-TOF MS provides characteristic mass spectra fingerprints for the humic acids of different origin. The information given in the fingerprints was evaluated for natural grouping trends in the samples by neural networks computing tools, such as self-organizing feature map (SOFM). This approach is efficient for recognizing patterns in the humic acids samples independently of their characteristic variability; variability characterizing natural products such as humic substances. The use of multi-layer perceptron artificial neural networks gave a successful classification of the samples.     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

流动注射-氢化物发生-原子吸收法测定土壤中微量砷

用混酸消解土壤试样，用体积分数为20％的盐酸作酸介质，质量分数为1．5％的硼氢化钾作还原剂，体积分数为1％的盐酸作载液，采用流动注射-氢化物发生三-原子吸收法定量测定土壤中的微劈砷。通过实验确定，在原子化温度为920℃、土壤中共存元素含量低于5mg／kg时对测定无干扰。该方法的榆出限为0．5μg/L，线性范嘲为5～100μg/L．相对标准偏差为0．89％，平均回收率达98．99％：     

原子荧光光谱法测定蔬菜样品中铅

铅作为一种对人体有害元素,在蔬菜样品中必须被检测。应用原子荧光光度计检测铅的含量,具有取样量少、灵敏度高、检出限低等优点,适合于环境样品的分析检测。     

不同产地的几种海藻中砷的形态和含量分析

采用干法消解和盐酸浸提处理、氢化物原子荧光光谱法对不同产地的几种海藻中的砷进行了形态和含量分析.结果表明,在实验浓度范围内,最低检出限达到0.147μg·1-1,线性相关系数0.9990以上,四种褐藻的精密度在0.74%-4.93%之间,回收率在91.64%-101.62%之间.四种褐藻的总砷和无机砷含量分别在16.58μg·g-1和5.104μg·g-1以上,其中羊栖菜的总砷和无机砷含量最高.     

傅立叶变换红外光谱法直接定性分析水样中有机污染物

用蒸馏水作为样品红外光谱的背景图谱,在水样图谱中扣除背景图谱即得到其中主要污染物的红外谱图,通过解谱,可对水样中的成分作出快速定性,在环境应急监测中得到应用。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

吹扫捕集气质联用法测定水中4种挥发性有机物

建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油的方法,对吹扫时间进行了优化,研究了pH值对吹扫捕集率的影响。结果表明,在pH值为6¹0时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.99610时,吹扫时间为11 min时吹扫捕集效率最高,用脉冲控制自动进标样的方法绘制工作曲线,曲线相关系数在0.996⁰.999 9之间,方法的检出限在0.060.999 9之间,方法的检出限在0.06¹.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%1.0μg/L之间,相对标准偏差在1.1%⁶.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%6.2%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在86.8%¹12.1%之间,生活污水回收率在91.9%112.1%之间,生活污水回收率在91.9%⁹9%之间,废水回收率在82.2%～104.3%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中吡啶、丙烯腈、四乙基铅和松节油测定。     

自来水处理工艺对溶解相中全氟化合物残留的影响

为探究自来水原水到出厂水各处理环节对自来水中全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)残留的影响,了解原水中PFCs的季节性变化规律,应用WAX固相萃取分离富集与高效液相色谱-质谱联用相结合的方法,分析了深圳市某自来水厂一年间原水、出厂水及絮凝池、沉降池、砂滤池、臭氧+活性炭池出水溶解相中13种PFCs的残留水平.结果表明,原水和出厂水中ΣPFCs残留呈春夏高而秋冬低的趋势,检出的PFCs呈中短链(C≤10)长链(C≥11)的分布,而全氟辛烷磺酸是PFCs最典型残留种态.在原水经过的5个处理环节中,臭氧+活性炭、沉降和砂滤具有PFCs去除效应,然而絮凝和液氯消毒却分别使短链(C≤6)和中链(10≥C≥7)PFCs显著上升,导致出厂水中ΣPFCs浓度较原水增加了10%～44%.但出厂水中PFCs残留远低于其限值,尚不足以影响人体健康.