基于直接进样-超高效液相色谱串联质谱法的水中2甲4氯残留测定

针对目前水体中MCPA检测灵敏度不够,缺乏一种无需前处理、可直接上机、简单便捷方法的问题,以超高液相色谱串联质谱仪,建立了一种以电喷雾离子源ESI-为电离模式、MRM为监测模式、可直接进样测定水体中MCPA残留的方法。结果表明,最优方法条件为定量离子对199.0/140.9(m/z),流动相乙腈和水梯度洗脱,色谱柱Acquity UPLC HSS T3。在MCPA质量浓度为0.1~100μg/L范围内线性良好(R2=99.99%),检出限为0.006μg/L,定量限为0.018μg/L,是现有直接进样法的23~83倍,完全满足水体中MCPA的检测要求(<0.1μg/L)。在添加水平为1~100μg/L时,回收率为94.30%~105.60%,相对标准偏差为1.05%~3.61%,具有前处理简单、准确性高、精密度好、灵敏度高等优点。     

紫外荧光法和化学发光法同时测定油品中的痕量硫和氮含量

用紫外荧光法和化学发光法同时测定油品中的痕量硫和氮含量,确定了油品中硫和氮转化为SO2、NO的最佳条件;测定了试样中硫和氮含量,测定结果的相对标准偏差分别为0.92%、3.63%,回收率为92%～104%.     

Biosorption of mercury by Macrocystis pyrifera and Undaria pinnatifida: Influence of zinc, cadmium and nickel

The article investigated the adsorption of Hg(II) on Macrocystis pyrifera and Undaria pinnatifida in monometallic system and in the presence of Zn(II), Cd(II) and Ni(II).     

甲醇衍生法测定环境水体中八种酸性除草剂

文章建立了一种测定环境水体中8种酸性除草剂残留量的分析方法。1 000 mL样品在pH<2的情况下由乙醚分三次萃取后,萃取液经脱水,K-D浓缩至约1 mL,转移到衍生瓶中。在衍生瓶中补加2 mL正己烷、1 mL甲醇、8滴浓硫酸,80℃水浴加热1 h,进行甲醇衍生化处理,衍生后的样品运用气相色谱-质谱联用-分段选择离子扫描技术测定,内标法定量。结果表明:8种除草剂在0.05～2.5μg/L范围内线性均良好;方法灵敏度高,检出限均低于或等于0.02μg/L;方法的准确度和精密度高,在0.10、0.50、1.00、1.50μg/L添加水平下所有除草剂的回收率均在82.07%～116.99%之间,相对标准偏差RSD≤7.68%;经实际样品检测,可用于测定环境水体中酸性类除草剂的残留量。     

流动注射在线富集原子吸收法测定痕量铅镉

在含铅、镉的试液中加入pH=5.72乙酸-乙酸钠缓冲溶液3.20 mL,泵的转速恒为5 mL/min,用自制的强酸性阳离子交换树脂柱对试液中的铅、镉在线富集150 s,1.50 mol/L HNO3溶液洗脱20 s,火焰原子吸收法测定铅、镉的含量。该方法的线性范围分别是0~80.0μg/L、0~40.0μg/L,检出限分别为3.0μg/L、1.0μg/L,富集倍数分别为40倍、35倍。用该方法测定地表水中铅、镉的含量,结果满意。     

原子荧光光谱法测定环境水样中的锡

AFS-9700双道原子荧光光度计测定环境水样中的锡,选择最佳的仪器条件:负高压300V,原子化器高度8mm,灯电流80mA,载气流量400ml/min,屏蔽气流量900ml/min。在最佳酸碱比例-体积分数为4.0%的硝酸介质与20g/L硼氢化钾中,锡荧光强度与其质量浓度在1.00~10.0ug/L成线性关系,方法检出限为0.010ug/L,加标回收率为94.4%~105%,RSD(n=7)<2.3%。此方法更为简便,快速,灵敏度高,适用于环境水样中锡的测定。     

气体稳定同位素比质谱法分析本底大气CO2的δ13C和δ18O

将商用MAT253稳定同位素比质谱仪、Airtrap高效预浓缩气体捕集阱与自加工16口自动进样器集成,建立了高精度气体稳定同位素比质谱分析系统,用于程序化自动分析本底大气CO2的δ13C和δ18O.气样分析时用工作标气定量并穿插目标气测定,还定期用实验室上一级标气对工作标气和参比气进行标校,以保证分析结果的可靠和可比.结果表明,利用不同稳定同位素比范围的标气重复进样测试,发现该系统对δ13C和δ18O的分析精度分别优于0.03‰和0.06‰,能基本满足本底大气CO2的碳氧稳定同位素比分析需求和WMO/GAW质量目标.     

原子荧光法同时测定海产品中砷、汞

文章以青岛团岛农贸市场的新鲜鱼、虾、贝类为研究对象,采用微波消解氢化物发生-原子荧光法同时测定海产品中的砷、汞含量,结果表明该方法具有很好的准确度和精密度可以用于海产品中砷、汞的快速测定。应用生物质量指数法,参照国家海洋局海洋生物质量评价标准和农业部行业标准无公害食品水产品中有毒有害物质限量进行质量评价。     

水中铝元素和钒元素测定方法的研究

应用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES法）和紫外一可见分光光度法检测水中的铝元素和钒元素的含量,并对比这两种检测方法的效果。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中2,4,6-三氯酚

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法(HS-SPME-GC-MS-MS)测定水中2,4,6-三氯酚的方法。优化条件下,在1. 00～50. 0μg/L质量浓度范围内线性响应良好(r~2=0. 999 1);检出限0. 224μg/L,测定下限0. 896μg/L;加标样相对标准偏差(RSD)为4. 15%～6. 24%;加标回收率为81. 0%～115%;单个样品检测总时间40 min。该方法萃取与气相色谱-串联质谱分析在线一步完成,操作简便、灵敏度高、抗干扰性强,适用于地表水、生活饮用水、工业废水等水体中2,4,6-三氯酚的检测。