平行样相对偏差容许范围的探讨

平行双样相对偏差值的大小是衡量分析精密度的重要指标之一,它反映测试中随机误差的大小。平行双样测定,方便简单,工作量不大,故为质控中最常用的方法.     

汞的分析（一）

1 汞样的保护汞及其化合物之所以难以测定,不仅因为汞在环境中的存在量甚微,而且由于本身的性质不稳定,易受共存的组分和微生物的作用,以及离子价态,容器的吸附和环境气温等种种影响.因此,对于汞样的保存,试剂提纯,样品予处理和测定方法一直是测定汞的较大的难题.本文想针对这些难题作进一步讨论,以期有助于汞的分析.     

汞的分析（二）

2 汞样的富集分离与试剂提纯除应用苏州站和苏州267厂研制的WGY—S1型测汞仪外,用其他仪器测定汞,目前一般均需对样品中汞进行富集才能测定.在遇到样品基体干扰时,又须将汞与基体分离.因此,汞样的富集与分离是汞的测定至关重要的一步.     

土壤中砷的原子荧光法测定

将土壤粉末均匀稳定地悬浮于0.15％～0.2％琼脂溶胶中,采用悬浮样品直接进样,氢化物发生—非色散原子荧光法,测定其砷含量。以柠檬酸—NaOH缓冲液控制试样pH4.7,测定As~(3+);以HCl、KI和抗坏血酸还原As~(5+)为As~(3+),测定总砷量;用差减法求得As~(5+)含量。方法应用于测定不同类型土壤时,相对标准偏差为1％～6％,回收率为85％～106％。     

微机上冲裁CAD系统的开发

此文介绍了一套在微机上开发的冲裁CAD系统。它以Foxbase作为数据库管理系统,Trubo C为编程语言,能进行冲裁件图形输入与显示、工艺性分析、优化单排排样和选择板材规格、冲裁件尺寸识别和模具刃口尺寸计算、冲裁力和压力中心计算、以及凹模周界尺寸计算等。本系统主界面为下拉式菜单界面,全中文提示,人机界面友好,具有较好的可扩充性和容错性。     

环境水系统中氯氟烃替代品降解产物TFA的测定

三氟乙酸为氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用.建立测定TFA质量浓度的实验方法,将样品中的三氟乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用三氟乙酸甲酯的易挥发性,以顶空进样进行富集浓缩.使用质谱定性手段确定出峰时间,再通过电子捕捉检测器ECD对实际样品进行分析.仪器检测限为30μg/L,方法检出限约为30ng/L,加标回收率60%～90%.     

大体积进样-气相色谱法测定水中多种痕量有机磷农药

建立了大体积进样气相色谱-火焰光度法检测水中多种痕量有机磷农药的方法.重点研究了程序升温汽化(PTV)进样条件的选择,通过对分流排空量、吹扫时间、PIV起始温度等PTV参数的选择,优化了测试条件,提高了检测灵敏度.水中9种有机磷农药的线性良好,10ml水样中三乙基偶磷硫酯的检出限为0.01μg/L,硫磷嗪、致螟磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷和氨磺磷的检出限可达0.001μg/L.水中添加多种有机磷农药准确度精密度试验,平均回收率为85.8%～108%,相对标准差在3.3%～11.4%之间.与常规方法相比,该方法前处理简单快速、分析成本低.灵敏度、准确度和精密度均符合地表水检测质量的要求,适用于水环境中多种农药残留的快速检测.     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

马来西亚海域安达曼海多环芳烃的百年沉积记录

采用GC/MS分析研究了马来西亚海域安达曼海兰卡威岛邻近海域沉积物柱样(WC02)中多环芳烃(PAHs)组成与含量的垂直分布特征,结合210Pb定年,重现了该海域近百年来PAHs的沉积历史(1898~2004年).研究表明,PAHs在整个沉积剖面(0~56 cm)的含量介于13.2~60.1 ng.g-1之间(平均值28.4 ng.g-1),所分析的PAHs中以菲、萘、等化合物为主,与当地周边海域相比污染程度较轻.在20世纪20年代以前,沉积物中多环芳烃含量较低,基本代表当地环境的本底值,即多环芳烃主要来源于天然物质的输入;20年代以后PAHs的总量有所上升,并在20世纪60年代和80年代出现了2个峰值,表明这段时间内多环芳烃的陆源输入特征比较明显,也反映了人类活动在20世纪20年代后开始对该海域产生一定的影响.采用母体、高低环PAH比值对沉积物柱样中PAHs的来源进行分析,表明该海域沉积物受到燃料不完全燃烧产物污染为主、并伴有石油类污染,这与马来西亚西海域周边地区的人类活动(工农业生产、进出口、海上活动等)密切相关,同时也受到马六甲海峡繁忙的海上交通运输影响.对沉积物柱样污染历史进行分析,表明PAHs含量的...     

水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈3种测定方法的对比

对比研究了大体积直接进样填充柱气相色谱法、顶空-气相色谱法和吹扫捕集-气相色谱法等3种测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的方法.结果表明,大体积直接进样法设备简单,但手动进样耗力费时,且灵敏度低,精密度差,直接水样分析易影响色谱柱和检测器的使用寿命;顶空法稳定性好,线性范围宽,相关性和精密度好,适合较高浓度水样的分析;吹扫捕集法操作简便,峰形好,检出限低,回收率高,适合低浓度水样的分析.顶空法和吹扫捕集法自动化程度高,均适用于大批量样品分析.