高效液相色谱-二极管阵列检测器测定邻苯二甲酸酯色谱条件优化

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器对6种PAEs类物质进行测定,并对梯度洗脱条件、流速、检测波长等影响化合物色谱响应的关键参数进行优化。综合考虑样品测试效率、分析精度、实际样品中存在杂质干扰等因素,确定以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,洗脱0~11 min流动相乙腈-水梯度比例为50∶50,11 min后流动相调整为100%乙腈,各化合物均能完全分离;色谱分析流速为0.8 m L/min;PAEs的最佳吸收波长为225 nm。在优化的色谱条件下,6种PAEs的线性良好,相关系数均大于0.999 8,仪器检出限为0.08~0.12 mg/L,保留时间、峰面积的相对标准偏差分别为0.02%~0.60%、0.13%~0.86%。方法灵敏度较高,适合土壤等邻苯二甲酸酯含量较高基质样品的快速分析。     

上海青浦地区大气降水的化学特征

利用上海青浦地区2003—2014年观测的大气降水监测资料,分析该区域12 a以来大气降水的酸化程度、化学组成特征,探讨降水中化学成分的不同来源及相对贡献。结果表明:降水pH年均值为4.43~6.33,酸雨频率为2.6%~86.8%,降水酸化程度大致经历了明显恶化和波动变化2个阶段。降水电导率年均值为1.77~4.01 m S/m,呈下降趋势。降水中各离子雨量加权平均当量浓度顺序为SO_4~(2-)NH_4~+Ca~(2+)NO_3~-Cl~-Na~+Mg~(2+)F-K~+,SO_4~(2-)、NH+4、Ca~(2+)和NO_3~-是降水中的主要离子,占离子总量的83.0%;降水类型由硫酸型向硫酸和硝酸混合型转变。降水离子中的二次组分SO_4~(2-)、NO_3~-和NH_4~+绝大部分来源于人为源,Ca~(2+)、Mg~(2+)和K+主要来自于土壤源和人为源的贡献,Cl~-主要来自海洋源,同时人为源的影响也不可忽视。     

过氯乙烯滤膜采样-酸消解-钼蓝光度法测定磷酸雾

建立了过氯乙烯滤膜采样 -酸消解 -钼蓝分光光度法测定磷化车间磷酸雾的监测方法。实验室模拟采样的捕集效率为 95 7%～ 99 1 %。单个实验室对含 5μg和 1 5μg样品进行多次测定 ,其相对标准差小于 5% ,样品加标回收率为 98 2 %～ 1 0 0 5% ,方法检测限为 0 0 0 7mg/m3。对标样测定 ,结果均在给定值范围内。用该法与等离子发射光谱法(ICP)对 5个样品进行比对测定 ,结果均令人满意。     

青岛市降水中的铅及其变化规律

对青岛市四个站位 1 997年 1 1月～ 1 998年 1 0月 33次降水中铅浓度进行了监测 ,降水中铅浓度在 <0 .5～2 7.7μg/ L之间 ,均值为 4 .2μg/ L,降雪高于降雨。讨论了 p H、交通和季节对铅浓度变化的影响 ,并与其它城市地区降水中铅进行了比较     

胭脂红酸分光光度法测定废水中硼

用胭脂红酸分光光度法测定废水中的硼,着重进行了方法的条件和干扰试验。方法检测限为0.063mg/L,线性范围为0.21mg/L-1.25mg/L。5个实验室对5.00mg/L硼标准样品测得重复性相对标准差为3．4％,再次性相对标准差为3．6％;相对误差为－0．8％－1．4％,回收率在95．2％－104．6％之间。     

硫氰酸盐-抗坏血酸体系流动注射光度法测定水中钼

建立了水中钼的硫氰酸盐一抗坏血酸体系流动注射分光光度测定法,优化了试验条件。方法在0mg／L～16mg／L范围内线性关系良好,检出限为0．19mg／L,废水样品测定的RSD≤I．6％,加标回收率为96．3％～104％,与国家标准方法的测定结果一致。     

环境水系统中氯氟烃替代品降解产物TFA的测定

三氟乙酸为氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用.建立测定TFA质量浓度的实验方法,将样品中的三氟乙酸与甲醇在硫酸溶液中衍生化为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用三氟乙酸甲酯的易挥发性,以顶空进样进行富集浓缩.使用质谱定性手段确定出峰时间,再通过电子捕捉检测器ECD对实际样品进行分析.仪器检测限为30μg/L,方法检出限约为30ng/L,加标回收率60%～90%.     

扬州地区酸雨现状及成因分析

根据2006年1月—2010年12月的酸雨监测数据,对扬州地区酸雨的变化规律和趋势进行了统计分析。结果表明:扬州地区酸雨主要集中在扬州市区与仪征城区,"十一五"期间,扬州市区酸雨呈逐年减少趋势,仪征城区大气污染严重,降水pH年均值均小于5.6,经评价扬州市区属于非酸雨区-较重酸雨区,仪征城区属于轻酸雨区-重酸雨区。高邮、江都、宝应城区从2007年起无酸雨出现。仪征城区酸雨主要是由燃煤型和燃油型混合空气污染造成的,近年来随着机动车拥有量的迅速增加,各种机动车排放的尾气已成为形成酸雨的重要原因,应引起重视。     

间歇-阶段性酸雨入侵对填埋稳定化飞灰中重金属浸出行为影响

以间歇-分阶段进水方式进行了模拟酸雨柱式动态淋溶实验.结果表明,间歇-阶段性酸雨入侵会影响填埋飞灰中Pb、Zn、Cu、Cr和Ni的浸出行为;尤其间歇停滞期后的初期酸雨入侵会增加多数重金属的再浸出水平,且该部分重金属的释放主要源于前阶段酸雨侵蚀过程中所形成的非稳定性(弱酸态)重金属.各酸雨侵蚀阶段,部分重金属(如Pb-Zn)的浸出行为具有相关性,这与各重金属在飞灰基质内的赋存形态、矿物相稳定性及酸性侵蚀程度等有关.各阶段酸雨入侵会相继溶出飞灰中的可溶性(NaCl、KCl等)、难溶性氯盐(CaClOH)以及微溶性钙盐(CaSO₄),并增加CaCO₃和Ca-Al-Si-O等矿物的峰强.各阶段酸雨入侵会使初始飞灰表面的团簇状结构逐渐被酸性(H⁺)侵蚀作用破坏,并暴露出大量棒状或条形状CaCO₃晶体,且随着酸雨入侵次数的增加,CaCO₃也将逐渐被侵蚀破坏.本研究为非连续酸性降雨条件下填埋稳定化飞灰的重金属浸出行为评价及风险管控提供了科学依据.     

pH值调控柠檬酸污泥厌氧发酵产酸及碳源潜力研究

以柠檬酸废水厌氧颗粒污泥为接种物,在不同pH值调控条件下开展柠檬酸生产废水剩余活性污泥厌氧发酵产酸研究.通过对发酵液挥发性脂肪酸(VFAs)、有机质、氮磷和污泥脱水性能的分析,探讨了柠檬酸污泥厌氧产酸机制.结果表明,pH≥10的碱性条件更有利于有机质的溶出从而促进VFAs的产生.三维荧光光谱分析发现在恒定pH值下腐殖酸(HA)和富里酸(FA)会大量溶出降低VFAs的产量.初始pH=10是柠檬酸污泥厌氧产酸的最佳p H值,发酵4d的VFAs浓度最高达(6681.47±126.82)mgCOD/L,是文献报道中市政污泥产酸量的近2倍,其中乙酸占比49.8%,发酵后产酸功能菌Chloroflexi、Bacteroidota的相对丰度分别由初始的9.52%、10.87%增至16.84%、14.39%,污泥归一化毛细吸水时间(nCST)为(11.34±0.27)s·L/g,脱水性能良好,发酵液TP浓度为(20.45±0.33) mg/L.研究表明,利用柠檬酸剩余活性污泥碱性厌氧发酵产酸作为污水处理过程中的外加碳源具有较大潜力.