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202.
采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012~4.68 ng/L,方法检出限为0.011~7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%~122%,相对标准偏差为1.22%~32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出~239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。 相似文献
203.
在农药污染土壤中加入乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)改性传统芬顿试剂,研究化学氧化修复处理土壤中氯代有机物和苯系物的效果,探究EDTA-2Na、H2O2、FeSO4浓度和H2O2投加次数对土壤中苯、1,2-二氯苯降解率的影响。结果表明:加入与Fe 2+物质的量比为1∶1的EDTA-2Na,苯的降解率提高了29.6个百分点,1,2-二氯苯的降解率提高了26.4个百分点;相同试验条件下,苯、1,2-二氯苯的降解率随着EDTA-2Na、H2O2、FeSO4浓度和H2O2投加次数的增加而上升,然后逐步趋于稳定;适宜工艺参数是H2O2浓度为3.0 mmol∕g,n(H2O2)∶n(FeSO4)∶n(EDTA-2Na)为10∶1∶1(n为物质的量),反应时间为2 h,H2O2分4次投加,此时苯的降解率最高达86.0%,1,2-二氯苯的降解率最高达83.6%。 相似文献
204.
205.
206.
207.
根据GB/T 15000.3—2008设计了苯系物标准气体的时间稳定性研究方案,制备了4瓶苯系物标准气体,随着时间的推移进行测定并将结果制图,结果显示量值随时间没有显著的变化趋势。以线性关系为模型,计算线性直线的斜率和斜率的标准偏差,用t检验判断斜率是否显著来评价标准气体的稳定性。计算结果显示,所有斜率均不显著,因此该研究制备的苯系物标准气体能够稳定保存22个月。根据时间稳定性数据计算由不稳定性引起的不确定度,并讨论了这种计算不稳定性引起不确定度的方法对结果有放大的可能性。 相似文献
208.
超高效液相色谱-质谱法测定地表水中丁基黄原酸 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了直接测定水中丁基黄原酸的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法,无需对水样进行富集,水样过滤后就可直接测定。该方法简单、快捷、灵敏度高,方法检出限可达0.2μg/L。 相似文献
209.
建立了高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS/MS)测定地表水中高氯酸盐的方法。以Dionex IonPac AG20阴离子交换柱为分析柱,弱碱性的0.056%氨水/5 mmol/L乙酸氨为流动相,1.0 mL/min的流速,电喷雾负离子模式电离,MS/MS串联质谱为检测器,多反应监测(MRM)模式检测高氯酸盐。方法检出限达0.043μg/L,线性范围为0.2~50μg/L,线性相关系数为0.999 4,含量分别约为2、6、30μg/L的实际样品进样10次得到的相对标准偏差分别为2.47%、4.55%、0.49%,样品加标回收率在80%~109%,将该法与US EPA method314.0进行比对,结果基本吻合。 相似文献
210.