悬浮液进样-AAS法测定TSP中锌、铅和铁的含量

用浓硝酸和高氯酸混酸体系在超声波作用下消解滤膜,加入稳定剂琼脂,用超声波震荡15min制成悬浮液,用火焰原子吸收光谱法测定TSP中的锌、铅和铁的含量,并以传统浓HNO3-H2O2湿法消解-原子吸收光谱法的测定结果为参考对测定值进行t检验,结果表明:RSD≤3.27%(n=6),两种方法的相对误差<±0.85%,且两种方法无显著性差异,说明悬浮液进样法的测定结果准确、可靠。     

气相色谱法测定工作场所空气中的二甲基甲酰胺

针对毛细管柱恒温分析时色谱峰裂分和定量重复性差的问题,对色谱分析条件进行了改进,建立了不分流进样程序升温的二甲基甲酰胺气相色谱测定方法提高了柱效和样品分析的准确度,降低了检出限(检出限为0.3μg/mL)。     

海洋沉积物基质多环芳烃标准参考物质的原料样品制备研究

海洋沉积物基质多环芳烃(PAHs)标准参考物质是海洋环境沉积物监测分析中质量控制和质量保证的重要保障。由于缺少对相关原料样筛选研究,目前我国尚未有自主制备的海洋沉积物基质PAHs标准参考物质。通过海洋沉积物原始数据调研、定点筛查、实验室间验证等手段,对江苏近岸海域海洋沉积物原料样进行筛选研究。结果表明,连云港赣榆某入海口点位的海洋沉积物样品∑PAHs的质量分数为413μg/kg,该样品各粒径中的PAHs质量分数分布均匀,精密度能够满足我国海洋沉积物环境监测质量控制需求,可以为进一步制备海洋沉积物PAHs标准参考物质提供技术支持。     

N_2:Ar法直接测定水体反硝化产物溶解N_2

为了深入开展水体反硝化过程及机理研究,利用HIDEN公司生产的HPR40溶解气体质谱分析仪,通过仪器配置和条件摸索,建立了基于N2:Ar原理直接测定水体反硝化产物溶解N2的分析方法,并总结了采样技术要点.实验结果表明,膜进样质谱仪(MIMS)在长时间(10h)连续测定情况下仍能保持良好的信号稳定性,盐度为0和2%的标样的N2/Ar(物质的量比)变异系数(CV)分别0.53%和0.17%;在最佳实验条件下(恒温槽温度设为18～25℃,磁搅拌气液平衡52h,仪器信号平稳),15d内绘制了5条校准工作曲线,其斜率的相对标准偏差为3.03%,说明该方法的重复性较好;平行水样的标准偏差小于2μmol·L-1.将N2:Ar法应用于福建省九龙江表层水样的连续观测,可观察到明显的反硝化过程,表明所建立的N2:Ar法在今后各种水体反硝化过程和机理研究中具有良好的应用前景.     

饱和砂土试样的初始各向异性研究

利用装配了全表面变形数字图像测量系统的静三轴仪,针对不同密实度的饱和大连河砂和南海钙质砂,在各向等压加载条件下,研究了采用不同制样方法制备的试样初始各向异性的差异,并考虑了试样尺寸效应的影响。同时,利用真三轴仪进行横向对比试验,验证采用全表面变形数字图像测量系统获得结果的可靠性。试验结果表明:不同制样方法制备的同一种砂土表现初始各向异性的差异;采用相同的制样方法制备的不同砂土,因颗粒性状的差异,也表现出不同的初始各向异性性质。     

基于性能参数的某发射箱前盖可靠性评估

目的有效评估某发射箱前盖发射任务的可靠性。方法采用特征量为性能参数的可靠性验证试验和评估方法。结果通过开展前盖可靠性验证试验,结合开盖压力参数进行可靠性评估,发射任务的可靠度满足要求。结论基于性能参数的可靠性评估方法适用于高可靠性指标要求的成败型航天机械产品小子样评估。     

上海城市用地扩展强度、模式及其空间分异特征

基于多时段TM遥感影像资料,通过有关城市扩展度量指标和网格样方法等空间分析手段的综合应用,论文对上海地区城市扩展规模、强度和空间分异特征进行了研究,结果表明:①上海市区各时期城市用地扩展相对集中于宝山-闵行、嘉定-浦东等方向,并分别构成城市扩展的南北轴向和东西轴向,不同时期各轴向城市用地扩展性质和强度有明显差异,从而使各时期城市扩展表现为以城镇用地为主(1987～1990)到城镇用地与工业开发区并存(1990～1995)以及以工业开发区扩展为主(1995～2000)的形式;②整个上海地区城市化扩展模式在不同时期也发生了很大变化,由较简单的以中心市区及周边区域为主的“单核扩展”为主的模式,逐渐转变为较复杂的包括中心城区、卫星城、郊区城镇以及交通干道等周边区域的“多核扩展”和“点-轴扩展”模式,整个区域城市网络体系发育得更为完善,城市土地利用的功能也由简单趋于复杂和多元化;③从城市土地利用扩展的两种类型看,城镇用地与新开发区的扩展规模和速度及对城市土地利用扩展的贡献率等数量特征各时期存在着极为显著的差异。     

水中总氰化物盲样考核中的几点体会

由于氰化氢极不稳定,容易挥发,而用异烟酸-吡咄啉酮(HJ484-2009)分光光度法测定水中总氰化物的步骤繁多,要经过氰化物的释放与吸收。因此在实验室认可和资质认定的盲样考核过程中,容易使测定结果偏离测定不确定度的范围。本文分析了水中总氰化物测定原理,介绍了盲样考核中需要注意的相关问题,为室内环境检测模式调整提供依据。     

分流进样-GC-NCI-MS测定土壤样品中高溴代联苯醚

采用分流进样模式,以GC-NCI-MS法测定土壤样品中7种高溴代联苯醚,对比了分流、不分流2种进样模式下的灵敏度、峰形、回收率、检出限。结果表明,在分流进样模式下,高溴代联苯醚在进样口的热分解率大大降低,色谱峰形尖锐无拖尾,测定结果线性范围宽,7种高溴代联苯醚的基质加标回收率为83.25%~94.71%,RSD为2.91%~7.37%,检出限为0.26~2.71 ng/g,与不分流进样模式相比,该方法灵敏度、检出限更高,适用于环境样品中高溴代联苯醚的检测分析。     

大体积进样技术结合同位素稀释法测定地表水中多环芳烃的研究

采用C18固相萃取柱预处理水样,由于固相萃取柱的选择吸附性,净化了样品的基质;同液-液萃取相比,固相萃取柱和硅胶小柱的双重净化,更适合大体积进样。萘、苊、菲、屈艹的氘代化合物作为同位素稀释剂,由于待测分析物与同位素稀释剂物理化学的相似性,其在固相萃取柱的保留行为和色谱运行行为都有基本一致性。同一般内标法相比,同位素稀释法具有较高的回收率。大体积进样由于进样绝对量的增加,降低了检出限。方法检出限0.05～0.1ng/L,回收率范围90%～110%。