邕江南宁市区段表层沉积物典型抗生素污染特征

利用超声提取、固相萃取和HPLC-MS/MS分析方法对邕江南宁市区段沉积物典型抗生素污染进行研究,结果表明,大环内酯类、磺胺类和甲氧苄氨嘧啶10种抗生素中共检出9种,抗生素总浓度范围为1.08~30.84ng/g(均值5.84ng/g).大环内酯类抗生素检出率达100%,为邕江的主要抗生素污染物,平均含量为1.14ng/g,分布上呈现邕江下游>中游>上游的趋势;磺胺和甲氧苄氨嘧啶类抗生素检出率为43%.其中磺胺类抗生素平均含量低于0.06ng/g,甲氧苄氨嘧啶(TMP)平均含量为1.00ng/g,分布上则为上游>下游>中游.来源分析表明生活污水及医疗废水的排放是下游沉积物大环内酯类抗生素含量较高的主要原因,而畜禽和水产养殖则是上游磺胺和甲氧苄氨嘧啶污染的主要来源.总体来说,与国内外河流相比,邕江抗生素含量尚处于较低水平,但抗生素抗性基因污染不容忽视.     

Thermo TSQ三重四极杆液质联用法分析水体中的农药残留草甘膦

草甘膦(Glyphosate,N-磷酸甲基甘氨酸)是由美国孟山都公司开发的除草剂,又称镇草宁、农达(Roundup)、草干膦、膦甘酸.它是一种内吸传导型广谱灭生性除草剂,因其高效、低毒等特点而被广泛应用,由于使用量的逐年增大,由草甘膦引起水污染,植被破坏,牲畜中毒的案件也在逐年增加.所以新制定的生活饮用水卫生标准[1]中,增加了草甘膦的检测     

水环境中15种农药残留的固相萃取-高效液相色谱分析方法

近年来,"农药"一词引人关注,农药残留对人类的健康威胁已受到社会的广泛关注.目前,农药残留的监测重点往往是果蔬和食品,水环境中农药残留的监测却容易被忽视.水在社会生活中占据着无可替代的重要地位,但农药的大量使用却对水资源造成了严重的污染.随着人们对身体健康的日益关注,建立简便、快速、高效、高选择性和灵敏度的分析方法对于水环境中农药残留的监测是非常有必要的[1].     

典型抗生素二元混合物对明亮发光杆菌的急性联合毒性

以明亮发光杆菌作为受试生物,测定了不同类型抗生素的二元混合物对明亮发光杆菌的等比急性联合毒性.结果表明,4类抗生素对明亮发光杆菌二元等比急性联合毒性主要呈加和效应及拮抗效应.本研究可为水体中抗生素的联合生态风险评价和修复提供理论依据.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中8种磺胺类抗生素(SAs)的分析方法.以10 mL乙腈(添加2 g无水硫酸钠、0.1 g乙酸钠、0.1 g Na2EDTA)进行提取,HLB柱净化富集.采用RESTEKPinnacleⅡC18色谱柱,以水(含0.1%甲酸)和乙腈(含0.1%甲酸)为初始流动相进行梯度洗脱.在电喷雾-多反应检测离子模式下,进行定性定量分析.SMZ的方法定量限为0.2μg·kg-1,其它7种化合物的定量限均为0.1μg·kg-1.不同加标浓度(5—100μg·kg-1)下8种SAs的回收率大部分约在70%以上,相对标准偏差(RSD)多数小于10%,表明该方法能够满足实际样品的分析要求.利用该方法对某无公害蔬菜基地进行分析,蔬菜中检出3种以上磺胺类抗生素,含量在0.20—17.43μg·kg-1(干重)之间,总含量在2.42—27.60μg·kg-1之间.     

稻田样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定稻田环境样品中丁虫腈及其代谢产物的残留分析方法,即:稻田水样品以二氯甲烷萃取,水稻土样品以丙酮提取后再经乙酸乙酯萃取,稻株样品以乙腈提取后用CarbonNH2固相萃取小柱净化,然后均用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果表明,稻田水中丁虫腈及其代谢产物的最低检测质量浓度均为0.01 mg·L-1,土壤和水稻植株中目标物最低检测质量含量为0.015 mg·kg-1。在该方法条件下,当添加水平为0.05～1.0 mg·L-1(或mg·kg-1)时,稻田水、土壤和水稻植株中丁虫腈及其代谢产物的平均回收率为75.1%～109.2%,变异系数为1.0%～7.9%。     

土壤中抗生素的生态毒性及其分子生物标志物技术的研究进展

抗生素作为抑菌或杀菌药物被广泛应用于畜禽养殖中。不能完全被机体吸收的抗生素经由畜禽排泄物直接进入环境。随着耐药基因和超级病菌的出现,抗生素产生的环境问题引起了广泛关注。土壤是环境中抗生素最主要的累积场所之一,对土壤中抗生素的生态毒性及其分子生物指示指标的研究具有重要意义。本文在总结国内外相关研究的基础上,阐述了抗生素对土壤中微生物、动物和植物所产生的毒性以及分子生物标志物在土壤抗生素污染研究中的应用,并对未来的研究工作进行了展望。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测大豆及土壤中氟磺胺草醚残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测大豆和土壤中氟磺胺草醚的残留分析方法.大豆和土壤样品采用乙腈(含0.5%甲酸)提取,N-丙基乙二胺(PSA)或石墨化碳黑(GCB)净化,UPLC-MS/MS外标法检测定量.在0.005—0.5 mg.kg-1添加范围内,氟磺胺草醚在土壤、大豆和大豆植株中的平均回收率在79.4%—109.0%之间,变异系数在3.6%—10.1%之间.在山东、河南、吉林进行了氟磺胺草醚在大豆植株和土壤中的降解动态研究,结果表明,试验点中氟磺胺草醚在土壤中的降解半衰期为8.5—23.7 d;在大豆植株中的降解半衰期为2.7—9.8 d.     

气相色谱-离子阱-多级质谱法(GC-IT-MS~n)法测定水中22种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

有机氯农药是我国较早使用的一大类农药,这类农药具有高毒性,在环境中难降解,易在生物体内富集.拟除虫菊酯类农药是我国当前使用的主要杀虫剂种类之一,有一定蓄积性,在农田使用会污染各种水源,被污染的水体则会对水生     

有机肥中4类典型兽药抗生素的多残留测定

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE—UPLC—MS／MS）法同时测定有机肥中7种磺胺类、4种氟喹诺酮类、4种四环素类和3种大环内酯类抗生素残留的方法。采用乙腈和磷酸盐缓冲液（pH=3）的混合液作为有机肥样品的提取溶液,用强阴离子交换柱（SAX）-亲水亲脂平衡萃取柱（HLB）串联进行提取液的富集和纯化。以甲醇-φ=0．1％的甲酸溶液作为流动相,进行液相质谱分析。18种抗生素在5—500μg·kg-1的浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）1〉0．99。以3倍信噪比估算磺胺类、氟喹诺酮类、四环素类和大环内酯类的检测限分别为0．37～4．65、0．43—2．42、0．94～2．78和0．83～4．20μg·kg-1,这4类抗生素50和500μg·kg。2个添加水平的样品平均加标回收率分别为71．6％～94．3％、72．3％～86．7％、71．0％～102．2％和70．7％～93．3％,相对标准偏差在2．1％～11．4％之间。采用所建方法对南京地区市售8种有机肥中18种抗生素含量的测定结果显示,除磺胺类外,其他抗生素均有不同程度的检出。