水中BPMC等残留农药的分析方法研究

BPMC、Propyzamide、TPN、Diazinon、IBP、MEP、Benthiocarb、Isoxathion、EPN等农药是目前广泛使用的除草剂和杀虫剂,其中部分农药如BPMC被列为毒害品,然而目前还没有可行有效的、针对以上物质的统一检测方法。选用了合适的有机溶剂对多种组分进行同时萃取,经过净化后采用气相色谱-质谱法测定,分析效果较好。     

HPLC法测定水中16种多环芳烃

以液-液萃取为原理,采用佛罗里硅土柱为净化手段,采用高效液相色谱测定水样中16种多环芳烃。实验结果表明,该方法可以成功分离16种PAHs及两种替代物,最低检出浓度可达到1．9～21ng．l^-1,相对标准偏差在0．16％-12．8％范围内,基体加标（除萘较低外）回收率达到72．3％-106％,替代物加标在76．9％～85．0％之间。实现了环境水体中痕量PAHs的定性与定量分析。     

排污口有机污染物的GC/MS/AMDIS定性分析

采用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)分别对某排污口样品的气相色谱-质谱图进行了退卷积拆分处理,并调用拆分前后的谱图在NIST谱库中进行检索.结果发现,经过退卷积拆分处理以后,能够有效去除基体的干扰,其检索结果的准确性要明显高于人工解析检索结果.运用AMDIS从排污口样品中共检出包括酞酸酯类、氯代苯、苯胺、硝基苯、吲哚及其衍生物等43种有机污染物.     

固相微萃取-气相色谱法测定洗涤制品中二噁烷

本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g～120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%～102%。     

离子色谱仪的维护及故障排除

近年来,离子色谱被广泛应用于各类领域的化学分析,本文对离子色谱仪的日常维护及常见问题之解决方法进行初步探讨.     

关于多氯联苯测定的探讨

对PCB测定中所使用的Aroclor和单体标准品的区别、联系和使用进行了分析阐述,并对PCB测定中的气相色谱法、气相色谱质谱联用法、生物分析法、免疫分析法的优点、局限性进行了比较.对今后的PCB的测定提出了建议。     

柱前衍生吹扫捕集/气质联用法测定饮用水中的三氯乙醛

在碱性条件下,三氯乙醛转化为氯仿,通过测定加碱前后氯仿的差值间接求得三氯乙醛的含量。据此建立了吹扫捕集(PT)气相色谱质谱(GC/MS)测定饮用水中三氯乙醛的方法,方法检出限为0.05μg/L,回收率为94.0%~102.4%,相对标准偏差为3.6%~6.9%,方法简单快速,能满足饮用水分析要求。     

气相色谱法分析环境空气中糠醛

采用活性炭采样管吸附环境空气中的糠醛,以CS2解析,用Rtx-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,气相色谱仪测定。方法最低检出质量浓度糠醛0.006mg/m3,加标回收率在90%以上,方法安全,简单灵敏,分离度好,检出限低。     

一种实验室高温液相色谱方法的构建

高温液相色谱(High temperature liquid chromatography,HTLC)是一种操作温度在常温以上,通过改变温度来对分析仪器进行调节的液相色谱分析方法。实验采用接触预热法,检测器后设置阻尼阀的方式,通过在色谱柱后及检测器前直接设置冷却管的方式构建了分离效率高、峰容量大及可采用高黏度溶剂为流动相的HTLC系统。     

气相色谱法测定地表水中的甲基汞

采用气相色谱法测定地表水中的甲基汞.样品前处理采用巯基棉大量吸附样品中的甲基汞,富集倍数大、操作程序简单快速.色谱条件优化如下:毛细管色谱柱DB-1701,柱温为160℃,进样口温度为220℃,ECD检测器温度为250℃,尾吹(N2)60mL/min,流速为1.0mL/min,分流比为10∶1.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高;取5L水样时最低检出限为0.1 ng/L,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为6.6%,回收率为64.0%～78.4%.测定结果显示,该方法具有简便、快捷、准确、灵敏、重现性好等特点.