加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

液液萃取-气相色谱法测定水质可萃取性石油烃C10~C40

建立了以环己烷为萃取剂、气相色谱法(氢火焰离子化检测器,FID)测定水质样品中可萃取性石油烃(C_(10)～C_(40))的分析方法。以正构烷烃混合标准溶液为定性和定量校准标准,以色谱峰面积总和与混合标准溶液总浓度建立校准曲线进行外标法定量。方法检出限为0.01 mg/L,经验证方法精密度和准确度良好。同时,分别以气相色谱法和红外光度法测定了地表水、污水处理厂出水、海水和化工废水等实际样品,对比实验结果表明,在可萃取性石油烃C_(10)～C_(40)的碳数范围内,气相色谱法的测试结果与红外光度法无明显差异,有较好的可比性。     

液相色谱-质谱法测定水中氨基甲酸酯类农药及其代谢物

建立了直接测定水中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物的超高效液相色谱-质谱分析方法。该方法对水样无需进行富集处理,水样过滤后就可以直接测定。实验结果表明:测定液中各氨基甲酸酯类农药及其代谢物的质量浓度与离子对峰面积在质量浓度0.5～1 000.0μg/L内具有良好的线性关系;方法检出限为0.1～5.0μg/L;加标回收率91%～103%;相对标准偏差为2%～5%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点。     

HPLC分析甘草中甘草酸和甘草苷含量

研究不同产地、不同生长期的野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷含量的变化,确定其最佳采收期。为了更好地开发利用甘草资源提供理论依据,建立了分析方法,为甘草的现代质量评价体系提供参考数据,扩大甘草药源。采用高效液相色谱测定不同产地、不同生长期野生与栽培甘草中甘草酸、甘草苷的含量。甘草酸在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率(n=3)为101.83%,RSD=0.74%;甘草苷在0.4—6μg范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率(n=3)为100.50%,RSD=0.22%。该方法确立了甘草的最佳采收期为9月中旬,种植基地的甘草可代替野生甘草使用,为甘草的药用资源和深入开发利用提供了基础依据。该方法简便、精密度高,结果准确可靠。     

液相色谱/质谱联用检测刚果红及其微电解降解的研究

采用液相色谱/质谱联用(LC/MS)检测了模拟印染废水中的刚果红,并用微电解对其进行了降解研究.LC/MS检测刚果红的结果表明,在流动相为甲醇:水(体积比)=70:30、流速为0.6 mL/min、色谱柱为Zorbax XDB0-C18(150 mm× 4.6 mm,5μm)条件下,刚果红的准分子离子的质荷比(m/z)...     

江苏盐城滩涂土壤中多环芳烃的测定

文中采用江苏盐城滩涂响水到滨海一带的滩涂土壤样品,利用索氏提取法提取、硅胶柱净化、高效液相色谱法分离检测土壤样品中的多环芳烃(PAHs),并用优化洗脱程序对滩涂土壤中PAHs的含量进行了测定。结果表明:11个滩涂土壤样品中检出萘、苊烯、菲、蒽、荧蒽、芘六种PAHs,其含量较低,说明该段滩涂土壤尚未受到多环芳烃的污染。     

制药废水有机污染物特性分析与处理

分析了某制药企业废水生物处理站进出水中有机污染物的相对分子质量分布和气相色谱—质谱图谱,提出了根据废水水质特性有针对性地确定制药废水处理工艺的新思路.实验结果表明:进出水中的有机污染物主要是相对分子质量小于1 000的物质,且主要来源于车间5排放的COD比重大、水量小的工段废水;采用旋转蒸馏预处理法处理车间5废水,可使...     

吹扫捕集-气相色谱法测定汽油类有机物

采用吹扫-捕集富集、DB624毛细管柱分离,气相色谱FID检测汽油类化合物,使用4-溴氟苯代用品标准作为质量控制物质,保证了测定全过程处于受控之中。该法具有较高的灵敏度和良好的线性关系,应用于实际样品的分析,水样中汽油检测限0．04mg／L,土样的汽油检测限为2．2mg／kg。回收率在92％～105％之间。相对标准差为2．5％,分析结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法测定水样中马拉硫磷残留

采用C-18小柱萃取、毛细管柱分离、气相色谱氢火焰离子化检测器（FID）测定水样中的马拉硫磷,检测限为0．12μg／L。试验了样品流量和洗脱剂对回收率的影响,结果表明样品流量为6mL／min、二氯甲烷作洗脱剂时,回收率较好。测定蒸馏水、地下水和河水样品,相对标准偏差〈2．2％。加标回收率在79．0％-109％之间。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱(ECD)方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响.方法在0.050 mg/L～1.00 mg/L范围内线性良好,当采样体积为1.0 L时,检出限为0.03 ng/L,标准样品与实际水样平行测定的相对标准偏差均...