一种改进的SPE-HPLC法用于水中多环芳烃的测定

采用流动相乙腈-水梯度洗脱的高效液相色谱方法,使得标准溶液16种多环芳烃(PAHs)得到了完全分离,线性相关系数均达到0.999以上,相对标准偏差均在3%以内,检出限均在0.02~8 ng/L范围内。通过设计实验确定了固相萃取空白干扰的存在,萘和菲干扰明显,玻璃器皿、橡胶管和室内环境均可能带来干扰。研究了有机改进剂甲醇含量和加标方式对空白加标回收率的影响,结果显示10%甲醇含量和标准溶液先加入甲醇再加入水中超声的加标方式,多环芳烃具有较高的回收率80.6%~121.3%。比较了氮吹和水浴旋蒸的不同浓缩方式对溶剂加标回收率的影响,发现水浴旋蒸较氮吹不会带来干扰外,还具有较高的回收率。应用上述确定的条件测定实际样品地表水和地下水,发现均有0~12.1 ng/L不同程度的检出。     

南京北郊一次霾过程中气溶胶理化特征变化研究

本研究利用单颗粒飞行时间气溶胶质谱仪(SPAMS)、宽范围粒径谱仪(WPS)并结合气象数据对南京北郊一次霾过程中气溶胶的理化特征变化进行了分析.结果表明观测期间风向变化导致的气溶胶来源变化是大气能见度变化的主要原因.最低大气能见度出现在西北气团控制期间,其次是偏东气团和北西北气团.不同方向上气溶胶粒子的粒径分布有显著的差异,其中来自西北气团的气溶胶粒子,有最大的表面积浓度,尤其是0.5~1μm粒径范围内的气溶胶粒子浓度最大;而北西北气团的气溶胶粒子主要集中在核模态和粗模态.不同气团中气溶胶粒子的化学组成也有显著的差异,其中K-nitrate、Ammonium、C3、Metal主要来自西北气团的贡献、其次为偏东气团贡献,K-Biomass、K-OC、EC、ECOC在3类气团中均有浓度贡献,其中K-OC、EC、ECOC、Dust在北西北气团所占比例最高.     

液相色谱-串联质谱法检测甲醛暴露产生的两种DNA加合物

针对两种甲醛-DNA加合物,N~6-羟甲基腺嘌呤(N~6-HOMe-d A)和N2-羟甲基鸟嘌呤(N_2-HOMe-d G),本实验室建立了基于液相色谱串联质谱的分析方法,以便从DNA分子水平上探讨甲醛暴露对DNA的损伤作用机理,其中[~(15)N_5]N~6-Me-d A和[~(13)C_(10)~(15)N_5]N_2-Me-d G为内标;液相分离所用色谱柱为Thermo Polar Advantage II C_(18);方法的精密度较好(RSD5%)、灵敏度较高(检出限分别为0.014和0.0064 ng·m L~(-1))、回收率良好(94.9%~111%).后用小牛胸腺DNA进行体外染毒实验,设置甲醛染毒的浓度梯度(0.001,0.01,0.05,0.1,0.5和1 mmol·L~(-1))和染毒时间组(0、2、4、8、12、16、24 h),利用建立的LC-MS/MS方法检测了DNA中N~6-HOMe-d A和N_2-HOMe-d G的含量.结果表明,两种甲醛-DNA加合物N~6-HOMe-d A和N2-HOMe-d G的量与甲醛暴露存在剂量-反应和时间-反应关系.     

气相色谱法检测生活饮用水中的有机氯农药分析

在生活饮用水管理过程中,需引入气相色谱法检测方法,探究生活饮用水中有机氯农药含量,对水资源进行有效处理,规避饮用水污染问题影响到人类的正常生活,且从根本上处理六六六、滴滴涕、七氯等有机氯农药,保障生活饮用水指标。     

力学载荷条件下 EB-PVD 热障涂层损伤行为研究

目的研究力学载荷条件下EB-PVD热障涂层的损伤行为。方法采用电子束物理气相沉积工艺(EB-PVD)制备热障涂层(TBCs),利用SEM和体式显微镜对力学性能试验后带涂层试样的断口特征、裂纹形貌和金相组织进行观察,分析热障涂层在拉伸、持久和旋转弯曲疲劳等典型力学载荷条件下的损伤行为。结果在室温拉伸条件下,陶瓷层内先出现垂直于应力轴、沿柱状晶簇扩展的平行环状周向微裂纹,随着拉伸塑变量的增加,局部区域裂纹贯穿粘结层并进入合金基体;900℃高温拉伸条件下裂纹也产生于陶瓷层,但裂纹均钝化于粘结层与陶瓷层的界面,并穿透粘结层。在持久条件下,试样在弹性变形阶段涂层即发生开裂,随后沿着陶瓷层柱状晶簇间扩展,但未扩展至粘结层;在高温高周疲劳条件下,裂纹首先出现在粘结层,随后向基体逐渐扩展,扩展深度较浅,而基体疲劳裂纹在粘结层裂纹末端萌生并倾斜滑移扩展。结论提高粘结层韧性、减少粘结层中裂纹萌生和向基体扩展,是热障涂层材料和工艺优化的有效途径。     

离子色谱技术及其在水环境检测中的应用

离子色谱法测定阴离子是现阶段地表水分析中常用的一种方法,其操作简单、结果准确并且耗时短。它在原有离子检验的基础上进行了简化,并加入了自动化设施,提高了检测结果的精度及准确度,降低了人为因素的影响。然而在实际检测工作中,如果发现问题必须及时处理,以免损坏色谱柱或仪器。     

顶空-气相色谱法测定水质中的丙酮和丁酮

本文建立顶空-气相色谱法测定水和废水中的丙酮和丁酮的方法,水样测定结果的相对偏差小于5.0%,加标回收率在91%～103%之间,最低检出浓度0.006 mg.L-1。该方法简便,灵敏度更高,重现性好,线性范围宽,精密度和准确度满意,尤其是避免了消耗大量有机试剂,避免二次污染。旨在为实验分析人员提供技术参考依据。     

气相色谱质谱法分析挥发性有机污染物质量控制研究

根据美国环保局合同实验室计划(US EPA CLP),分析5个样品,系统地研究了色谱质谱法分析挥发性有机污染物全过程中每个环节上的质量控制问题。此法可用来定量大部分沸点在200℃以下,不溶于水的挥发性有机物。实际上对于水样的定量检测限大约是5μg/L,土壤和底泥是5μg/kg。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

大气环境中气相和颗粒相上酞酸酯的分析

本文选用聚氨基甲酸酯泡沫塑料(PUFP)吸附块和玻璃纤维摅膜(GF)构成大气全态采样头,捕集大气中气相和颗粒相中酞酸酯化合物,样品经提取分离后用气相色谱(GC)进行测定。以呼和浩特市居民区相草原对照区为采样点,分析夏冬雨季大气中酞酸酯(DNBP和DEHP)。结果表明,冬季大气气相中,DNBP和DEHP平均浓度为0.46和1.89μg/m~3,夏季为2.19和1.82μg/m~3;大气颗粒物相,冬季平均为1.34和1.66μg/m~3,夏季为0.51和0.36μg/m~3。夏季大气气相酞酸酯含量高,冬季大气颗粒相酞酸酯含量高。草原对照区大气颗粒物上DNBP和DEHP的平均浓度为0.17和0.14μg/m~3,夏季为0.23和0.10μg/m~3。DNBP和DEHP在大气全态中的总含量冬季和夏季较为接近。