气相色谱法测定苯系物标准样品

提出了以二硫化碳为稀释剂，用氯苯作内标物，采用程序升温，调节载气流量，在一根色谱柱上使苯系物标准样品中的7个组分得到完全分离。对苯系物标准样品进行多次测定，各组分的测定结果均在标准样品的保证值范围内，相关标准差小于3％，方法的准确度和精密度均较好。     

气相色谱法测定固定污染源废气中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的研究

氯甲基甲醚(CMME)和二氯甲基醚(BCME)属于确认人类致癌物,因此,建立精准、绿色的CMME和BCME检测分析方法十分必要。基于2,4,6-三氯苯酚+乙醇钠+乙醇衍生化体系,利用气相色谱法(电子捕获检测器)测定了固定污染源废气中的CMME和BCME,并且系统地优化了采样条件、衍生化条件,确定了衍生化产物的结构及衍生比率。结果表明：工作曲线相关系数均大于0.990;当采样量为10 L时,检出限均为0.003 mg/m³;当实际样品加标量分别为0.010、0.100、1.00 mg/m³时,测定结果的相对标准偏差分别为15%～16%、8.9%～13%、10%～11%,加标回收率分别为89.2%～90.8%、75.3%～78.6%、76.5%～77.2%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

离子色谱法测定水中亚硫酸根的优化

为了提高离子色谱法测定水中亚硫酸根的准确性,通过条件实验,对亚硫酸根稳定性、淋洗液有机改进剂等进行优化。选择Metrosep A Supp 5150色谱柱,以3.2 mmol/L的碳酸钠+1.0 mmol/L的碳酸氢钠+5.0%的丙酮溶液为淋洗液,经离子色谱检测,亚硫酸盐的质量浓度在0~10.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,检出限为0.034 mg/L。实际样品测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.7%,加标回收率为96.8%~103%。该方法可延长亚硫酸盐标准溶液的保存时间,有效分离亚硫酸根和硫酸根,灵敏度高、正确度与精密度良好,适用于水中亚硫酸根的测定。     

GC/MS/MS法结合SPME进样测定饮用水中亚硝胺类化合物

本文利用岛津公司GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪以及AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能,建立了一种饮用水中亚硝胺类化合物的测定方法.水样经固相微萃取方式萃取后采用多反应监测模式(MRM)进行检测.11种亚硝胺类化合物在线性范围内线性关系良好,标准曲线相关系数(R) ＞0.999,检出限...     

Biodegradation of mixture of VOC's in a biofilter

Volatile organic compounds(VOC‘s) in air have become major concern in recent years. Biodegradation of a mixture of ethanol and methanol vapor was evaluated in a laboratory biofilter with a bed of compost and polystyrene particles using an acclimated mixed culture. The continuous performance of the biofilter was studied with different proportion of ethanol and methanol at different initial concentration and flow rates. The result showed significant removal for both ethanol and methanol, which were composition dependent.The presence of either compound in the mixture inhibited the biodegradation of the other.     

煤炭自燃指标性气体确定的实验研究

矿井火灾是矿井五大灾害之一,煤炭自燃则是矿井火灾最主要的起因。为了了解煤炭氧化、自燃规律,本文采用TG-DSC技术研究了不同煤种在水分蒸发、吸氧增重、受热分解及燃烧等不同氧化阶段的氧化特征值;并采用TG-DSC-GC联用技术研究了不同煤种在整个氧化阶段的气体产物生成规律及其特征。在煤的低温氧化阶段,找出了CO等可作为判别煤自燃的指标性气体及C2H4等辅助指标性气体;并得出了各煤种氧化阶段的耗氧规律。     

基于有机物指纹图谱技术的长江南京段水中有机磷溯源研究

长江水环境污染物识别和溯源分析是保护长江水生态环境的前提。于2021年11月26—27日对长江南京段有机磷进行溯源调查,采用有机物指纹图谱识别技术对9个干流监测点位和7个临近入河排口监测点位之间以有机磷为代表的有机污染物的耦合关联性进行研究,筛查重点潜在污染水域及可能来源。研究结果表明,应用指纹图谱技术共识别出25类有机污染物,其中干流XC-02点位有机磷等有机污染物输入明显,主要受临近陆域污水处理厂、制药企业、石化企业及表面加工企业等的工业废水排放影响;干流XC-07点位有机磷离子峰强度升高,受上游传输与陆域入河排口XA-07点位共同影响。研究为河流有机污染物溯源提出了指纹图谱解析方法思路并得以应用,为水环境有机污染物管控提供技术支撑和决策依据。     

电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测空气中含硫化合物

建立电子制冷预浓缩仪-气相色谱-质谱法测定空气中10种含硫化合物的方法。经考察不同采样容器、优化预处理条件、研究样品保存等获得了最佳实验条件,并通过实际样品的测定,考察了方法的适用性。结果表明:硫化氢、甲硫醇和乙硫醇3种高活性含硫化合物校准曲线线性回归系数在0.990以上,另外7种含硫化合物在0.995以上;高、中、低空白加标样品相对标准偏差均为9.5%以内,乙硫醇由于具有高活性和吸附性,低浓度空白加标回收率为63%,其余组分回收率范围为83%~110%;当进样体积为400 mL时,各目标化合物的方法检出限为0.2×10^-3~1.1×10^-3 mg/m³。分析污水处理厂无组织排放监控点的空气结果显示,该方法具有较低的检出限及较强的抗干扰能力,能较好地满足目前监测工作的要求。     

钢铁冶炼固废与垃圾焚烧飞灰共燃处置过程气相污染物生成特性

利用管式炉燃烧实验模拟水泥窑炉预分解与钢铁窑炉烧结过程,在900℃下开展钢铁尘泥、转炉灰、烧结灰、高炉布袋灰4种典型的钢铁冶炼固废与垃圾焚烧飞灰热利用及共燃过程气相污染物生成特性与排放控制的相关研究,其中,4种钢铁冶炼固废与垃圾焚烧飞灰分别以2∶8、3∶7、4∶6的质量比进行共燃。结果表明：钢铁尘泥、转炉灰、烧结灰、高炉布袋灰分别以20%、20%、30%和40%的比例与垃圾焚烧飞灰共燃,是抑制NO生成、挥发性重金属Pb、Zn挥发的最佳比例。4种钢铁冶炼固废中,转炉灰与垃圾焚烧飞灰共燃对NO生成的抑制效果最好,高炉布袋灰与垃圾焚烧飞灰共燃对Pb挥发的抑制效果最稳定,同时对Zn挥发的抑制效果最佳。该成果可为热处置过程中气体污染物的生成抑制和排放控制技术开发提供参考。