饵料加标研究二甲苯麝香在鱼体内的蓄积和清除能力

二甲苯麝香(musk xylene,MX)是一种人造麝香,具有强烈的麝香气,可用作化妆品香精和皂用香精等的定香剂。由于其持续不断地输入环境,它们在水、土壤、大气中的浓度逐渐升高,并且在动物和人体组织中产生了蓄积,其蓄积效应相当于有机氯农药(organochlorine pesticides,OCPs)等持久性有机污染物,因而研究MX在鱼体内的蓄积特征是十分必要的。本文用含浓度为50 mg·kg-1和100 mg·kg-1的MX的饵料投喂斑马鱼(Danio rerio)和稀有鮈鲫(Gobiocypris rarus)14 d,继而进入为期28 d的清除实验。通过快速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)、凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定斑马鱼和稀有鮈鲫体内MX的浓度,继而评估鱼对MX的清除能力。结果表明,饵料中MX浓度越高,鱼体内MX的蓄积水平越高,100 mg·kg-1浓度组的蓄积水平为50 mg·kg-1浓度组的蓄积水平的2~3倍。在整个试验阶段的不同时间点分析鱼的体重和脂肪与鱼体内MX浓度的关系,数据显示,MX在鱼体内的蓄积水平与鱼的体重存在正线性关系,而与鱼体内脂肪含量的关系还有待进一步研究。经28 d的清除,鱼体内的MX残留量接近于零,说明斑马鱼和稀有鮈鲫对MX的清除能力较强。     

毛细管柱气相色谱法测定环境空气中1,2-二氯乙烷

采用毛细管柱气相色谱法测定环境空气中的1,2-二氯乙烷,用活性碳吸附,二硫化碳解析,FID检测器分析.方法在0 mg/L～311mg/L范围内线性良好,当采样体积为20 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤2.2%,加标回收率为98.4%～101%.     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

预浓缩-GC/MS测定空气中的27种ODS和HFCs

优化预浓缩仪二级冷阱温度和柱温箱初始温度,建立了预浓缩-气相色谱 /质谱联用(GC/MS)技术测定空气中27种消耗臭氧层物(ODS)和氢氟烃(HFCs)的分析方法。结果表明,27种ODS和HFCs峰形良好,分离度较好,校准曲线相对响应因子标准偏差为1.7%~15.9%,方法检出限为0.016~0.172 μg/m³。空白加标样品连续测定6次的相对标准偏差为0.9%~13.4%,回收率为70.4%~116%。基体加标样品连续测定6次的相对标准偏差为1.0%~7.8%,回收率为94.3%~108%。实验楼周边的环境空气以及实验室内部工作环境空气均检出不同浓度的ODS和HFCs,该方法适用于空气中ODS和HFCs的测定。     

高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

勘误更正

本刊2022年第1期文章《顶空-气相色谱/质谱法测定水中四乙基铅的关键因素研究》第二作者徐峥,应为徐臻。     

长江口表层沉积物中半挥发性有机物的分布

采用GC-FID方法对2005年11月采集于长江河口区表层沉积物中的64种半挥发性有机物(SVOCs)进行分析测定,并对影响该类污染物分布的主要因素进行了讨论. 结果表明:该区域表层沉积物中共检出半挥发性有机物35种,包括多环芳烃类11种,取代苯类7种,酚类5种,酯类3种,醚类2种和其他类7种. 其中,属于我国优先控制污染物的有7种,属于美国优先控制污染物的有22种. 沉积物中SVOCs的分布未呈现出明显的规律,其分布主要受采样点所处的水利条件、与排污口的相对位置、沉积物颗粒粒径、有机质含量和洪枯季等因素的影响;采样点的水动力条件越弱,与排污口的距离越近,沉积物颗粒粒径越小,导致沉积物中污染物的种类和数量就越多.      

沃特世公司推出新一代可升级的SYNAPT平台，扩大质谱仪界限

2008年1月21日沃特世公司发布SYNAPT^TM MS质谱系统,新一代四极杆正交加速（oa）飞行时间（Tof）质谱（MS）系统,SYNAPTMS质谱是沃特世公司提高生命科学和药物发现与发展研发流程决策的关键部分。 SYNAPTMS质谱系统是可升级成SYNAPT High Definition MS^TM（HD MS^TM）质谱系统的平台,因而也是可以使得研究人员在分析基于质量分离的样品的同时,还可分析基于尺寸、形状和电荷数分离的样品。     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.