沃特世公司推出新一代可升级的SYNAPT平台，扩大质谱仪界限

2008年1月21日沃特世公司发布SYNAPT^TM MS质谱系统,新一代四极杆正交加速（oa）飞行时间（Tof）质谱（MS）系统,SYNAPTMS质谱是沃特世公司提高生命科学和药物发现与发展研发流程决策的关键部分。 SYNAPTMS质谱系统是可升级成SYNAPT High Definition MS^TM（HD MS^TM）质谱系统的平台,因而也是可以使得研究人员在分析基于质量分离的样品的同时,还可分析基于尺寸、形状和电荷数分离的样品。     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的研究

研究了用碱熔-离子色谱法测定土壤中全硫的方法,样品采用氧化镁—碳酸钠(2:1)混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1 h,使土壤中各种形态的硫转化为SO_4~(2-),冷却,用水超声浸提.离子色谱法测定.分析柱AS14A4-mm(4 mm×250mm),淋洗液0.008mol·L~(-1)Na_2CO_3、0.001 mol·L~(-1)INaHCO_3,再生液0.05mol·LH_2SO_4~(-1),流量1.0mL·min~(-1),进样体积20μL,外标峰面积定量.该方法测定土壤中硫检测限为0.8 mg·kg~(-1),在测量浓度范围内具有良好的线性关系.用该方法做精密度,相对标准偏差为3.91%.与不同地区的标准土做对比实验,所测结果跟标准值相比均在标准值范围内.实验证明该方法操作简便、快速.     

环丙沙星在模拟水生态系统中的动态研究

利用高效液相色谱法对环丙沙星(CPFX)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括CPFX在水体、沉积物、生物体[皇冠草(Echinodorus amazonicus)、河蚬(Corbicula fluminea)、异育银鲫(Carassius auratus gibelio)]等不同分配相及生物体不同组织中的动态变化过程进行了研究.结果表明:在模拟水生态系统中加入500.00 μg·L-1 CPFX后,药物部分被水生生物所吸收,部分沉降进入底泥中.在各相中的CPFX残留量随时间不断变化,1 d内水体中药物含量降至15.30 μg·L-1,而底泥中药物含量升至385.57 μg·kg-1.CPFX不同程度地富集和残留于水生生物体中,皇冠草对CPFX的吸收量大,尤其是叶片部分1 d内含量高达795.43 μg·kg-1,随后逐步降低;河蚬、异育银鲫对CPFX有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间可长达45 d,不同组织对CPFX的吸收积累存在明显差异,在内脏中的积累量比肌肉组织高.不同生物体中CPFX的分布和富集存在着较大差异,其趋势为皇冠草＞河蚬＞异育银鲫.     

北京市春季大气中的多溴联苯醚

本研究测定了北京市春季大气中7种多溴联苯醚(PBDEs)同族体的浓度(BDE-28,BDE-47,BDE-99,BDE-153,BDE-183,BDE-206,BDE-209),PBDEs总含量(∑7PBDEs)范围为31-1049 Pg·m-3,与世界其它城市大气中PBDEs的水平相当.研究发现BDE-47的气粒分配比与温度呈显著止相关,相关系数r=0.860(α=0.01);大气中BDE-206和BDE-209的浓度分别与大气总悬浮颗粒物的浓度呈显著正相关(除风沙期间大气样品外),相关系数为r=0.762(α=O.05),r=0.869(α=0.05).研究表明气象条件会影响北京春季大气中PBDEs的水平和分布.     

焦化厂A/O出水中的有机污染物分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用仪分析和鉴定了上海宝钢焦化厂A／O生化阶段出水的有机污染物组成,共检出各类有机污染物70多种。结合焦化废水专用混凝剂的混凝处理实验结果,指出了各类有机污染物的去除情况。     

中国西部本底大气中CO的连续测量

在中国西北部的瓦里关全球基准站(36°17'N,100°54'E,3810m asl)建立了气相色谱-汞置换法大气CO连续测量系统.组装调试和运行标定表明,色谱方法的基线稳定,分离度高,检测方法可靠,系统具有高自动化的操作性能和严格的质量控制,其设计完全符合世界气象组织(WMO)全球大气本底测量的要求.根据采样现场大气CO浓度的变化,采用经国际比对的CO标准气系列,用峰高外标法设定可调整的标准工作曲线计算环境CO浓度,系统对CO的检测限低至1×10^-9(V/V),检测精度小于0.1%,准确度在±0.05%以内,可提供我国本底地区近地层大气CO连续而精确的现场测量结果.     

大气OH自由基浓度的测定

利用水杨酸浸渍膜捕集大气OH自由基,生成的主要荧产物2,5-二羟基苯甲酸由高效液相色谱法分离测定,推算得到大气OH自由基浓度,根据此原理建立了大气OH自由基测量方法,对北京市夏季晴朗条件下大气OH自由基浓度进行了测定,得到其浓度范围为0.4×10⁷～5.5×10⁷个/cm³,最大值为5.5×10⁷个/cm³,并讨论了污染大气中较高OH自由基浓度产生的原因.     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.