液相色谱/离子阱质谱和飞行时间质谱分析橄榄油中的特丁津除草剂

本文摘要介绍了液相色谱／离子阱质谱和液相／飞行时间质谱对橄榄油中特丁津的定性定量分析．详细介绍了样品处理,包括液-液萃取和以氨基硅胶为基质分散的固相萃取法．样品的净化采用Florisil硅土小柱,用乙腈洗脱溶质．液相色谱／离子阱质谱的MS／MS模式采集特征离子m／z174．而利用液相／飞行时间质谱进行精确质量数分析（[M＋H]^＋,m／z230）,同时得到碎片的精确质量数和特征同位素分布．对于飞行时间质谱测得的质量精度小于ppm．此方法具有高灵敏度、线性好及精度高的优点．液相／离子阱质谱和飞行时间质谱可以作为橄榄油中特丁津的常规方法．[编者按]     

环境样品中杀菌剂的多残留分析

苯并咪唑类化合物(benzimidazoles)如涕必灵(thiabendazole)常作为杀菌剂普遍用在瓜果及农作物上．用液相色谱法分析这些物质比较困难：例如涕必灵,在硅胶基质的色谱柱上会发生严重的拖尾现象,酸性条件下尤为明显。涕必灵和多菌灵(carbendazim)在pH10的情况下使用XTerra MS C18色谱柱会得到较好的峰形,但在较高的pH值下,其它类型杀菌剂或杀虫剂可能不稳定,故难以用适合这些碱性杀菌剂的高pH值条件进行同时分析．     

水中苦味酸的测定

采用GC-ECD法,通过测定水中苦昧酸氯化生成氯化苦的量,来确定苦昧酸的浓度。利用GC-MS确定了氯化苦的出峰保留时间,研究了反应时间、次氯酸钠加入量及其他硝基芳烃化合物对苦昧酸测定的影响,进一步优化了水中苦昧酸测定的条件。应用GC-ECD法测定了太湖水中的苦味酸,较好地满足了水质检测的要求。     

二次热解吸-气相色谱-质谱分析室内挥发性有机化合物

采用二次热解吸-气相色谱.质谱法对室内空气进行了定量和定性分析,共检出挥发性有机物245种,包括烷烃、烯烃、芳香类化合物、卤代烃、醇、醛、酮、酯、醚等化合物,住宅类室内空气中挥发性有机化合物浓度平均值明显高于办公类室内这些物质的浓度平均值,对室内空气样品分析中的特例进行了可能的污染源解析,推测室内过量使用液体胶粘剂有可能是引起污染物严重超标的原因之一.     

生物滤池对气相与液相中污染物质的净化

通过实验室研究探讨了生物滤池同时处理废水和废气的可行性。试验结果表明：在２５℃－３７℃条件下,甲苯废气的流量为９０Ｌ／ｈ,甲苯浓度为５００ｍｇ／ｍ＾３;废水的流量为０．４Ｌ／ｈ,ＣＯＤｃｒ浓度为４００－７５０ｍｇ／Ｌ,甲苯与ＣＯＤｃｒ的去除率分别是７０％－７２％和８６％－８９％。     

离子色谱法测定大气中的甲磺酸

建立了以玻璃纤维膜-KB120气溶胶采样器采集大气中甲磺酸的采样方法;以0.1mmol·l-1H3BO3/0.1mmol·l-1 Na2B4O7为淋洗液的甲磺酸离子色谱分析方法.分析方法的精密度和准确度分别为5%和4%.并实测了青岛冬季大气气溶胶中MSA,SO2-4和NO-3的平均浓度分别为0.10μg·m-3,30.40μg·m -3和17.98μg·m-3.     

烹调烟雾的健康危害

烹调烟雾是我国居民室内常见的空气污染物,其健康危害日益引起人们的重视。综术字烹调烟雾的化学组成成分,吸入毒性,致突变性及与原发性肺癌的发病关系等方面的研究现状。研究结果表明,烹调烟雾对人体健康存在一定的危害,有必要对烹调烟雾的污染情况,毒作用机理进入深入的研究,以便为采取措施提供依据。     

气相色谱法测定废水和废气中N′,N-二甲基甲酰胺

以气相色谱石英毛细管柱分离、ＦＩＤ检测,测定废水和废气中Ｎ′,Ｎ－二甲基甲酰胺（ＤＭＦ）。在１０ｍｇ／Ｌ～１８８１０ｍｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系。检测限：废水为０５ｍｇ／Ｌ;废气为０８ｍｇ／ｍ３。样品测定的相对标准差为４％～８％,回收率在７６％～１１２％之间,精密度和准确度均较好     

液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯

建立了液液萃取—气相色谱-质谱法测定石化废水中二(2-乙基己基)己二酸酯(DEHA)的新方法.优化的液液萃取条件为:萃取剂乙酸乙酯,水样调成酸性(pH<2),每次加入萃取剂0.1 mL/mL、盐析剂NaCl 0.15 g/mL,萃取6次,每次萃取时间2 min,氮吹浓缩水浴温度35℃.实验结果表明:在质量浓度0.1～1...     

土壤中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药残留检测前处理方法探讨

以土壤中六六六、滴滴涕等8种有机氯农药为研究对象,对萃取、浓缩、净化等步骤所用不同前处理方法对测定结果的影响进行比对分析,为土壤中六六六、滴滴涕化合物的准确测定提供参考。实验结果表明,惰性化衬管可大大降低p, p’-DDT降解;索氏提取和加速溶剂提取对8种有机氯农药的萃取效率均可达到70%以上,具有较好的回收率,可根据实验室条件和样品分析的需求选择性使用;当浓缩体积为1.0 ml时,8种有机氯农药的回收率达80%以上,当浓缩体积减少至0.5 ml时,8种有机氯特别是γ-六六六组分损失严重,故氮吹浓缩到1.0 ml即停止;2种净化方式均取得令人满意的净化结果(标土净化后回收率分别为86.5%～107%和91.0%～96.3%,实际样品加标净化后回收率分别为77.5%～119%、77.0%～101%)。