液相吸收-高效液相色谱法测量气相OH方法的建立

利用水杨酸溶液相OH自由基,生成的荧光产物2,5－二羟苯甲酸用高效液相色谱法分离测定,推算得到气相OH浓度,根据此原理在实验室条件下,建立了气相OH自由基的测定方法,并利用气相OH标准发生源确定了最优实验条件,得到了气相OH浓度与荣光响应关系。由相吸收－高效液相色谱法测定的浓度与标准OH气流中的理论浓度比较一致。     

五氟苯甲酰氯衍生色谱法分析水体中痕量羟基多溴联苯醚

以五氟苯甲酰氯(PFBCl)作为衍生化试剂,气相色谱-电子捕获检测器(Gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)为检测手段,建立了水体中痕量羟基多溴联苯醚(Hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,简称OH-PBDEs)的酰基化衍生-GC/ECD检测方法.通过实验讨论了衍生化缓冲溶液、衍生化时间以及衍生后萃取溶液异辛烷的用量对检测结果的影响,确定了最佳的衍生化条件.在最佳的衍生化条件下,4-OH-BDE 42、4’-OH-BDE 49、6-OH-BDE 47、2’-OH-BDE 68和6’-OH-BDE 99的衍生化产物均获得了良好的分离度和色谱响应值.本方法的仪器检出限为0.02—0.14 pg,方法检出限为0.61—4.67 pg.L-1,标准曲线线性相关系数的范围为0.9973—0.9996,相对标准偏差均小于10%.3种采自大连市不同地区环境水样的加标回收率检测结果表明,所建立的分析方法适于水体中痕量OH-PBDEs的检测.     

土壤中有机氯农药的多残留分析技术

本文建立了超声波提取 ,硅胶SPE柱净化 ,GC μECD检测土壤中α HCH ,β HCH ,γ HCH ,δ HCH ,HCB ,o p′ DDE ,aES,p p′ DDE ,Diel,Endrin ,p p′ DDD ,o p′ DDT ,p p′ DDT含量的方法 .对提取剂、洗脱剂和前处理步骤优化的结果表明 :体积比为 1∶2的丙酮 /石油醚是较好的提取剂和洗脱剂 ,方法加标回收率在 70 %— 1 1 0 %之间 ,检测限为0 0 5— 1ng·g- 1 .     

三江平原小叶章湿草甸CH4地-气交换特征

用密闭不透明箱-气相色谱法对三江平原小叶章湿草甸进行了为期2 a的现场观测研究.结果表明三江平原季节性积水的小叶章湿草甸全年CH4排放呈明显的双峰型变化.在非冰冻期(5月至10月)CH4排放通量为0.297～18.914 mg·m-2·h-1, 排放峰值出现在6月和8月、9月;冰冻期(11月至次年4月)CH4排放通量为0.048～2.921 mg·m-2·h-1, 排放低值出现在冬季的12月至次年3月之间,以及发生季节性干旱的7月.冰雪覆盖下的小叶章湿地依然有CH4排放,冰冻期CH4排放量约占全年排放总量的4.94%.在季节性积水或过湿的环境中,小叶章湿草甸CH4排放通量的季节变化主要由温度和土壤水分条件共同控制,其日变化特征表现为白天排放通量大,夜间则小.     

海水中二甲基硫测定方法的研究

二甲基硫（ＤＭＳ）是雨水天然酸性的贡献者和影响气候变化的重要痕量气体，本文海水中ＤＭＳ测定方法，即采用冷却预浓缩技术处理海水样品，用带有火焰光度检测器气相色谱仪分析，此方法的精密度为１２％，准确度为１０％，对１００ｍｌ海水样品最小检测量为０．０５４ｎｇ（ＤＭＳ）。同时对色谱柱的选取，实验材料的选择，浓缩柱填充材料的选择，鼓气效率，干燥管，样品解析，样品保存等有关实验步骤进行了讨论。     

微量液相色谱的先驱UltiMateTM系统第一个集微量、毛细管和Nano 于一体的完整的液相色谱系统

ＵｌｔｉＭａｔｅ是第一个非常完整的毛细管液相色谱系统,包括:①ＦＡＭＯＳＴＭ微量自动进样器,②ＳｗｉｔｃｈｏｓＴＭ微柱自动切换装置,③ＵｌｔｉＭａｔｅＴＭ微量泵、溶剂配置器和ＵＶ检测器．     

超高效液相色谱串联质谱检测猪粪中残留的四环素类抗生素

本研究建立了超高效液相色谱/四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC/Q-ToF Ms/Ms)测定猪粪中残留土霉素、四环素和金霉素的方法.样品分别经Mc Ⅰ lvaine-Na2EDTA缓冲液和超声提取、SPE固相萃取后,采用超高效液相色谱分离,紫外检测外标法定量,四级杆-飞行时间串联质谱仪正离子模式定性.在0.5mg·kg-1DW-10 mg·kg-1Dw(dry weight)范围内,土霉素、四环素、金霉素的标准曲线R2均大于0.99,相对标准偏差小于3%,样品加标平均回收率在70.0%-113.0%之间;采用该方法,土霉素、四环素和金霉素的检测可在5min内完成,它们的检出限分别为0.1 mg·kg-1,0.1 mg·kg-1和0.2 mg·kg-1.北京地区万头养猪场猪粪样品的检测结果表明,这3种四环素均有不同程度的检出,其中土霉素浓度范围10.5mg·kg-1DW-513.4 mg·kg-1DW,四环素浓度范围12.53-77.10 mg·kg-1Dw,金霉素浓度范围0.0-19.22 mg·kg-1Dw.     

不同类型电镀液中阴离子的离子色谱法检测

采用抑制型电导离子色谱法检测电镀液中的常见阴离子.色谱条件是: IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH梯度淋洗,抑制型电导检测.检测限(S/N=3)在0.29-15.3 μg·l-1,阴离子F-,Cl-,MSA-,NO-3,SO2-4,PO3-4和CrO2-4的线性范围均在两个数量级以上,RSD在5%以下,回收率为92%-110%,具有灵敏度高,选择性好,重现性佳等特点,用于实际样品的检测,结果令人满意.     

气相抽提去除红壤中挥发性有机污染物的去污机理探讨

通过探讨土壤气相抽提去除红壤中挥发性有机污染物的去污机理,建立了一维稳态条件下污染物在土壤多孔介质中传质的总微分方程,分别求出了平衡模型和动力学模型的解析解和数值解,并用实验结果对平衡模型和动力学模型进行了模拟和验证.实验结果和模型模拟结果表明理论模型与实验结果吻合良好,平衡模型和动力学模型在描述污染物在土柱通风过程中的传质时,分别适用于不同的阶段.在通风初期平衡模型能够很好地描述实验结果,而随着时间的推移,平衡模型的预测曲线逐渐偏离数据点,到了通风中后期,只有动力学模型才能够较好地描述和预测实验结果.     

赛默飞树立了UHPLC灵活性的新标准

赛默飞公司最新推出了赛默飞UltiMate 3000 XRS UHPLC系统.赛默飞UltiMate 3000 UHPLC+家族的最新成员可灵活搭配甚至串联多种检测器,在流动相输送和采样环节更体现出全新的UHPLC能力,满足实验室对于高通量超快速的样品分析需求.四元UHPLC平台拥有最小的梯度延迟体积和无与伦比的流量精度和准确度,可在色谱柱压力高达