高效液相色谱法测定水中的六种邻苯二甲酸酯研究

建立了高效液相色谱法测定水中六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二甲酯、邻笨二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸丁基苄酯)的检测方法.对水样中邻苯二甲酸酯的萃取条件和高效液相色谱分析条件进行优化,采用正己烷二次萃取,浓缩定容后分析,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,紫外检测波长226 nm,16 min可将六种邻苯二甲酸酯分离出.方法的检出限为0.13μg/L ～0.37 μg/L,加标回收率为78.6％～118.5％,相对标准偏差为0.82％～2.17％,是一种理想的测定水中六种邻苯二甲酸酯的方法.     

微囊藻毒素分离及鉴定

微囊藻毒素是一类由蓝藻产生的具有肝毒性的生物毒素。微囊藻毒素标准品是开展为微囊藻毒素相关研究的必需的实验材料,文章以滇池天然水华蓝藻为原料,建立了以5%乙酸和75%的甲醇溶液提取,通过优化提取、分离和制备条件,制备了一定量的微囊藻毒素高纯度样品,经HPLC鉴定分析,纯度可达90%以上。文章在相同的质谱条件下分别对MC-LR和[Dha7]MC-LR等毒素进行了质谱检测,一级质谱结果表明,MC-LR和[Dha7]MC-LR的一价电离离子峰分别为995和981,MC-RR的二价电离离子峰为520,并分析它们的二级质谱裂解特征,确定三种毒素化学结构MC-RR为环(Ala-Arg-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha)、MC-LR为环(Ala-Leu-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Mdha)、[Dha7]MC-LR为环(Ala-Leu-MeAsp-Arg-Adda-Glu-Dha)。改良后的检测方法同样应用于检测受微囊藻毒素污染的武汉东湖水样。     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中的乙醛和丙烯醛

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水样中乙醛和丙烯醛的方法,并对吹扫捕集测试条件进行优化,考察了吹扫温度和吹扫时间对吹扫捕集效率和方法检出限的影响。在50℃下,吹扫时间为20 min时,该方法乙醛和丙烯醛的检出限分别为0.001 2 mg/L、0.000 6 mg/L,相对标准偏差分别为3.5%～6.9%、2.9%～5.8%,加标回收率分别为91.6%～108%、92.0%～105%。与GB3838-2002推荐使用的分析方法相比较,该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、基本上不消耗有机溶剂等特点,可满足地表水和废水中乙醛和丙烯醛的测定要求。     

水中丙烯腈含量测定方法研究

为方便、快速、准确地测定水溶液中丙烯腈含量,分别对气相色谱法、折光率法和紫外分光光度法进行了研究。以浓度为自变量作标准工作曲线回归方程,线性相关系数R均大于0.998。将气相色谱法与折光率法测定结果进行比较,考察这两种方法在分析高浓度丙烯腈溶液时的准确性。结果表明:当丙烯腈浓度在100~10 000mg/L时,宜采用气相色谱法分析;当浓度大于10 000mg/L时,可以采用操作简单、分析可靠的折光率法;对于100mg/L以下的痕量丙烯腈分析,宜采用紫外分光光度法。     

气相色谱法测定大气中的丙酮、甲醇、甲苯

：使用经1．0％KOH-CH3OH处理过的405白色硅藻土担体，涂渍10％PEG-20000固定液，填充φ3mm＊3m的不锈钢色谱柱，在气相色谱仪上可直接进气体样品分析，经色谱柱分离，以FID为检测器，可以准确地测出空气工业废气中的丙酮、甲醇、甲苯，以保留时问定性，峰高定量。     

环境保护部发布六项环境保护标准

正7月26日,环境保护部发布《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》等六项标准为国家环境保护标准。标准名称、编号如下:一、《水质亚硝胺类化合物的测定气相色谱法》(HJ 809—2016);二、《水质挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 810—2016);三、《水质总硒的测定3,3′-二氨基联苯胺分光光度法》(HJ 811-2016);     

杭州城区蔬菜地农药残留现状与评价

采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定了杭州市城区蔬菜地中农药残留量,并进行了评价。结果表明：杭州市城区蔬菜地中有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类农药残留量为ND～0.19mg·kg^-1、ND～0.238mg·kg^-1、ND～0.013mg·kg^-1,检出率为52.4%、33.3%和28.6%。其中有机氯类农药达到国家土壤环境质量标准（GB15618—1995）二级以上,符合无公害蔬菜产地环境要求;根据加拿大残留限量标准评价有机磷类农药,超标率为14.3%;拟除虫菊酯类农药对土壤造成的污染不论是残留量还是检出率都小于前2类农药。     

气相防锈剂在牵引电机制造过程中的应用

本文通过防锈性能试验(湿热试验)、防锈理化性能试验、实际验证试验研究了可剥离塑胶气雾剂(Y1)、气相防锈粉(Y2)、快干型防锈油(F1)以及气相防锈剂(F2)四种气相防锈剂对牵引电机产品材料的防锈效果,结果表明:Y1防锈效果好,但理化性能差;Y2不可长时间与明水接触,适用于短期防锈的产品;F1涂刷时应注意涂抹均匀,不可漏涂,适用于中短期防锈的产品;F2防锈效果最好,在高湿环境下防锈效果尤为突出,适用于长期防锈的产品。从而为牵引电机产品工序寻找出了合适的气相防锈剂,解决了牵引电机等产品制造工序中防锈需求问题。     

气相分子吸收光谱法测定空气中的氨

文章探索利用气相分子吸收光谱法测定空气中的氨。用稀硫酸吸收液采集空气中的氨,将其转化为硫酸铵,通过次溴酸盐将其氧化成等量的亚硝酸盐,利用气相分子吸收光谱仪测定亚硝酸盐氮的浓度,从而测出空气中氨的浓度。应用气相分子吸收光谱法测定空气中的氨方法准确可靠。     

稻米和土壤中农美利残留量气相色谱分析方法的研究

建立了测定稻田土壤、稻米中农美利残留量的气相色谱分析方法。用配有NPD的气相色谱仪、DB-1301毛细管柱测定稻田土壤及稻米中农美利的残留量，最低检测浓度为0．01mg／kg、平均回收率为80．4％-99．8％，变异系数为6．3％-11．7％，均达到残留分析的要求。