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为测定污染土壤中的6种低残留喹诺酮类抗生素(氧氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸),全面优化了一种联合加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取(SPE)和高效液相色谱/三重四级杆质谱(HPLC/MSMS) 3种检测技术的分析方法。样品采用甲醇和0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液(1∶1)进行加速溶剂萃取,经Bond Elut Plexa型HLB固相萃取小柱富集纯化,土壤中6种喹诺酮类抗生素的基质效应因子控制在0.84~1.04。在0.2~100.0μg/L(以恶喹酸计)质量浓度范围内,目标化合物的线性关系良好(r>0.999),6种目标化合物的检出限为0.09~0.75μg/kg,加标回收率为60.9%~89.9%。该方法自动化程度和准确度较高,可极大程度地降低基质效应,提高测定方法的灵敏度,适用于土壤中喹诺酮类抗生素残留的检测。 相似文献
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建立了基于填充吸附微萃取-液相色谱法检测水中肼、甲肼和偏二甲肼的方法。对影响方法效果的重要参数(如填充吸附微萃取的萃取材料、萃取循环次数和萃取速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品pH等)均进行了测试和优化。明确最优条件为先将样品pH调节为3.5,用HLB作为萃取材料,以15 μL/s的速度进行15次重复萃取,用100 μL含0.2%乙酸的乙腈进行洗脱。3种目标物在3 min内分离良好,并在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数范围为0.997 8~0.999 1,检出限范围为2.0~5.0 μg/L。在10、50、100 μg/L 3个浓度水平加标实验中,3种肼类的平均回收率为76.7%~96.5%,日内相对标准偏差为5.6%~9.1%,日间相对标准偏差为8.5%~16.7%。该方法能够满足水体中3种肼类物质的快速测定要求。 相似文献
624.
气相色谱法测定苯酚生产废水中芳香族化合物 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了用气相色谱法同时测定苯酚生产废水中异丙苯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯甲醇、2-苯基-2-丙醇、苯酚、苯乙酮、2-苯基丙醛等7种芳香族有毒有机污染物的定量分析方法。采用二氯甲烷对水样进行萃取后进行分析测定,气相色谱条件:DB-WAX型色谱柱,FID检测器,程序升温,进样量1μL。方法的检出限、精密度、回收率实验表明,该方法对苯酚生产废水中各污染物组分具有较好的分离效果,对7种物质的检测限均低于0.05 mg/L,5次测定的相对标准偏差小于5%,实际水样的加标回收率大于97%。 相似文献
625.
超高效液相色谱-质谱法测定地表水中丁基黄原酸 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了直接测定水中丁基黄原酸的超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法,无需对水样进行富集,水样过滤后就可直接测定。该方法简单、快捷、灵敏度高,方法检出限可达0.2μg/L。 相似文献
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离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子 总被引:4,自引:2,他引:2
用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。 相似文献
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