不同环境介质中异丙隆残留的前处理方法研究

利用高效液相色谱法(HPLC)测定水、土壤和植物中除草剂异丙隆的残留量.采用LC-18固相萃取小柱分离、净化和富集水中异丙隆残留;利用丙酮/水(体积比为3:1)振荡提取土壤中的异丙隆残留,并通过硅胶柱层析净化、分离;以乙酸乙酯为提取剂,采用超声波提取植物样品中的异丙隆残留,并用Florisil固相萃取小柱净化、分离.利用HPLC-UVD(Ultraviolet Detector,紫外检测器)定性、定量测定水、土壤和植物样品中异丙隆残留量.结果表明,异丙隆HPLC的线性检测范围为0.1～16 mg/L,决定系数\%R2\%=0.999 9,最低检测浓度为0.012 mg/L.水的加标回收率为90.7%～91.1%,相对标准偏差为3.0%～12.0%;土壤的加标回收率为88.4%～97.4%,相对标准偏差为6.9%～9.8%;植物的加标回收率为94.4%～99.9%,相对标准偏差为4.6%～9.0%.研究为异丙隆残留的检测提供了一种有效方法.     

基于单颗粒质谱技术的石家庄冬春季气溶胶成分特征及混合状态研究

利用位于石家庄市大气梯度监测站(20 m)的单颗粒气溶胶质谱仪分析了冬、春季大气环境中气溶胶的化学组成及混合状态,并采用ART-2a分类法对气溶胶分类。结果表明,石家庄市大气中主要存在8类颗粒物,即元素碳(EC)、有机碳(OC,相对分子质量小于150)、高分子有机碳(HOC,相对分子质量大于150)、混合碳(元素-有机碳混合,ECOC)、重金属、左旋葡聚糖碎片(LEV)、矿物质和富钾颗粒。8类颗粒中绝大部分包含SO_4~-、NO_2~-和NO_3~-等二次离子组分,表明采集到的颗粒物大都经历了不同的老化,或与二次组分进行了不同程度的混合。冬季气溶胶的主要成分是OC(数浓度36.1%),谱图含有C2H+3、C_2H_3O~+、C_5H_3~+、C_6H_5~+等离子,主要来自化石燃料、生物质等燃烧产生的一次排放颗粒,以及由挥发性有机物光化学氧化而成的二次有机颗粒;春季气溶胶的主要成分是EC(数浓度43.6%)和矿物质(数浓度15.4%)。EC中含有一系列单质碳峰,来自化石燃料或木材等生物质不完全燃烧的一次排放;矿物质颗粒中含有Mg~+、Al~+、Ca~+、Fe~+及SiO_3~-,主要来自扬尘。发生灰霾时,冬季OC和ECOC颗粒占比增大,EC颗粒占比减小;春季矿物质和ECOC颗粒占比变大,OC颗粒占比变小。随着灰霾天气发生,冬、春季碳气溶胶与二次无机气溶胶颗粒的混合加剧,而NH_4~+与碳气溶胶的混合加剧最为明显。冬季气溶胶的数浓度与气象因素的相关性高于春季,而低风速、高湿度和低气压易导致灰霾出现。石家庄市春季和冬季气溶胶污染应分别从机动车尾气、扬尘及燃煤、制药企业加以管控。     

危险化学品应急快速检测的方法比较

危险化学品现场检测方法种类很多,化学法、仪器分析方法和生物试验法是应用最为广泛的方法。随着现场快速检测技术的普及,具有高效性、准确性和低能耗性特点的便携式检测仪器,被广泛应用于危险化学品分析领域。它们作为快捷便利的高性能分离分析方法为危险化学品现场应急检测提供了方便。     

天津野生鲫鱼体内壬基酚聚氧乙烯醚和壬基酚监测

采用GCB固相萃取作为净化方法 ,利用LC ESI MS技术测定鱼体内不同聚合度壬基酚聚氧乙烯醚 (NPnEO ,n≥ 3) ;用GC MS技术测定NP和NPnEO(n <3) .此方法与传统的氧化铝法相比较 ,GCB固相萃取作为净化方法的回收率较高 ,不同聚合度的NPnEO回收率为 70 4 %— 12 0 % ;方法检测限为 1ng g.用此方法调查了北京排污河中鲫鱼体内的NPnEO的残留情况 ,在所捕获的 12条鲫鱼中均检出了不同浓度的NPnEO和NP .NPnEO在北京排污河天津段鱼体内的残留浓度为 4 0— 6 80ng g ,NP的浓度在 30— 15 10ng g ,和水体中浓度之间的比值分别为 898和 94倍 .     

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。     

橡胶废水的有机成分及其去除特点研究

以齐鲁石化橡胶厂的生产废水为例，应用毛细管气相色谱／质谱－计算机检索技术，对橡胶工业的丁苯废水。顺丁废水、污水处理场进水以及活性炭浓度处理出水进行了有机成分分析，共定性出２５种有机物，对其中含量较的１８种进行了定量分析。结果表明：丁苯废水中有机物含量是顺丁废水的１６．８倍，是有机污染的主要来源；现行的生化处理工艺能有效去除低分子量有机物和无机还原物质，对高分子量有机还须作深度处理。     

罐采样与气相色谱/质谱结合在VOCs监测中的应用

气态挥发性有机物(VOCs)引起的污染严重威胁人们的健康,因而对其监测技术的研究也越来越多。其中罐采样与气相色谱/质谱联用的检测技术在VOCs气态污染物测定中的应用逐步受到关注。对罐采样技术进行了综述,重点介绍了罐采样与气相色谱/质谱联用技术在环境空气、室内空气、废气中VOCs检测的应用。     

焦化废水中有机物在A1-A2-O系统各段的降解与转化

在厌氧酸化－缺氧－好氧（A1－A2－O）生物膜系统小试装置中处理焦化废水，以探讨有机物在各阶段的降解与转化情况。通过UV吸收光谱及GC／MS分析发现，上海焦化厂废水中的有机组分主要为：甲酚、苯酚、二甲酚等酚类化合物，及以喹啉、吲哚为代表的含氮杂环化合物，约占有机物总量的90％。经A1－A2－O生物膜系统处理后，大部分有毒有害难降解有机物得到了降解和转化。厌氧段中原有物质浓度的增加和新物质的生成，是厌氧酸化使部分有机物降解产生中间产物而造成；缺氧段使大部分有机物被完全降解或转化，还产生一些新的简单有机物，如卤代烃、酯类、醛类等；经好氧段反应后，有机物进一步降解和转化，部分被完全去除，在降解转化过程中又产生了一些中间产物和衍生物，如苯酚、羟基喹啉等。     

离子色谱法测定多种水体中碘化物应用研究

利用AS19阴离子交换分离柱,KOH淋洗液自动发生器,抑制型电导检测器,建立了测定多种水体中碘化物的离子色谱法.讨论了干扰及消除、色谱条件的优化,分析方法的线性与检出限、精密度、准确度等,并应用该方法对多种水体中碘化物进行了测定.结果表明:该方法不受水体中其他阴离子干扰,检出限低,线性范围宽,相关系数R2=0.999 9,精密度高,准确度好,操作简便可行,适用于多种水体中碘化物的测定.     

含丙烷、丁烷废水采样与监测方法探讨

含丙烷、丁烷废水采样方式不同对监测数据有很大影响;用红外分光光度法和顶空-气相色谱法测定废水中的丙烷、丁烷,监测结果也有很大差异.