离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸

建立了用离子色谱法测定丙烯酸丁酯生产废水中丙烯酸和对甲基苯磺酸的新方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱,淋洗液为30mmol/L的NaOH淋洗液,流速1ml/min,抑制电流75mA。丙烯酸根的检测下限为0.44mg/L(峰面积)、0.46mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9929、0.9954。对甲基苯磺酸根的检测下限为0.49mg/L(峰面积)、0.48mg/L(峰高),保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面积的线性回归系数R分别为0.9990、0.9998。常规无机阴离子对丙烯酸、对甲基苯磺酸的测定没有干扰。对实际废水样品进行分析,丙烯酸、对甲基苯磺酸的回收率分别为101.6%～104.4%、95.4%～96.8%。方法简便、灵敏、可靠。     

巯基棉富集-毛细柱气相色谱法测定环境水中的甲基汞

用巯基棉富集-毛细柱气相色谱法对水中甲基汞进行测定,具有选择性强,回收率高,灵敏度高等优点。实际样品加标回收率达到85%以上,最低可检出0.6ng/L的浓度。研究结果表明,与填充柱法相比,毛细柱法对目标物的分离效果好,且不会发生柱中毒反应,避免了用氯化汞对色谱柱进行处理的步骤。论证了用甲苯代替苯做为萃取剂的可行性,证明用甲苯代替苯对测试结果没有显著影响,使用甲苯可以避免实验人员暴露于毒性较大的苯中的风险。     

微波-亚临界水萃取底泥中两种多氯联苯的研究

微波亚临界水萃取模拟土样中的2,3-二氯联苯和3,3′-二氯联苯,用气相色谱进行分析。与亚临界水萃取方法相比,该法缩短了萃取时间,分析物的萃取回收率有所提高。对微波亚临界水的萃取条件进行优化,确定了最佳萃取条件为时间20min、温度区段为210℃～225℃。方法对长江镇江段内江的底泥中的多氯联苯进行分析,测定结果与索氏提取-GC分析结果吻合,且不受底泥中腐殖质等有机物影响。     

离子色谱法测定大气降水中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根和硫酸根离子

用氢氧化钾淋洗离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、氯离子、硝酸根、硫酸根离子等无机和有机阴离子。该方法简便、快速、精密度好、6种阴离子在12min内全部分析完毕。8次测试的相对标准偏差小于2.8%,检出限在0.39~7.6μg/L之间,加标回收率在94.7%~105.3%之间,能满足降水样品中阴离子的检测,是降水样品中阴离子检测的理想方法。     

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m³,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。     

饮用水中典型致嗅物质吹扫捕集-气相色谱质谱检测方法及优化

采用吹扫捕集/气相色谱-质谱（GC-MS）法对饮用水中致嗅物质2-甲基异茨醇（2-MIB）和土臭素（GSM）进行测定。通过调整吹扫温度、吹扫时间、吹扫时捕集阱的温度、六通阀温度和传输管线温度,分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响,并确定最佳吹扫捕集条件。2-MIB和GSM的方法检出限（MDL）分别为0.729 ng·L-1和1.037 ng·L-1,方法定量限（MQL）分别为2.187 ng·L-1和3.112 ng·L-1,平均加标回收率分别在92%~108%和88%~104%范围内,相对标准偏差分别小于6.5%和9.0%.在20~300 ng·L-1的范围内,各异嗅化合物浓度与响应值的线性关系均良好,相关系数均大于0.999。该方法具有操作简便、检出限低,相关性良好、灵敏度高、重复性好等优点。     

利用废弃菜籽油制备炭黑-基于气溶胶气相化学沉积法

利用气溶胶化学气相沉积的方式转化废弃菜籽油制备炭黑。以氮气为载气,将液体废油预先转化成气溶胶颗粒输送至高温管式炉,在 800 ℃ 的条件下进行热分解,形成基于废油的炭黑。产物的形貌、组分和结构采用光学显微镜,拉曼光谱, SEM 和 XPS 等方式进行表征。结果显示,炭黑表面呈阶梯片状叠加结构,而拉曼谱上出现强烈的 D 峰、G 峰及 G' 峰（其中 ID/IG=1.09 ）。根据能谱 C1S 峰显示,炭黑表面化学键主要由 sp2 CC,sp3 C—C,C—OH 和 OC—O— 组成,其中 sp2 占据 88.5%。对比分析原始单晶硅基和负载炭黑表面的润湿性,显示负载炭黑后的硅表面疏水性大幅度提高,与水的接触角从 66.4°增长到 141°,呈现超级疏水性;而油在硅基和炭黑表面的接触角分别为 21.2°和<4°。     

中型污水处理厂中药物和个人护理品的分布与去除

为了解15种药物及个人护理用品(PPCPs)在中小型污水处理厂中的分布及其去除效果,采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术对3座A2/O工艺的污水处理厂水样进行分析研究。结果显示,除普萘洛尔、吉非罗平和吲哚美辛在3座中小型污水处理厂各个工艺单元中均未被检出外,其余12种目标化合物的检出频率在90%~100%之间。进水水样中PPCPs的平均检出浓度为2 285.4 ng/L,其中咖啡因(CF)的平均检出浓度最高为973.3 ng/L,酮洛芬(KP)的平均检出浓度次之为844.7 ng/L,两者之和占进水水样中PPCPs平均含量的79.5%,表明污水处理厂的主要污染物为CF和KP。3座污水处理厂对CF的去除效果最为显著,平均去除率为95.3%,对15种PPCPs总去除效率在39.3%~82.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测地表水中13种药物及个人护理品

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了地表水中13种药物及个人护理品的测定方法。水样用盐酸与氢氧化钠溶液调pH值至7.0左右,过固相萃取小柱进行富集,用14 mL甲醇洗脱。以C18柱为分离柱,0.01%甲酸的甲醇-0.01%甲酸水溶液为流动相,目标物在10 min内分离,在0.50~250 μg/L范围内,13种化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(>0.99),检出限在0.05~0.5 ng/L范围内。基质加标实验结果表明,13种化合物在水中的回收率分别在56.2%~123.2%之间(加标水平5 ng/mL)和58.0%~107.8%(加标水平50 ng/mL),相对标准偏差在1.60%~19.9%(n=6)之间。应用该方法测定了从2条纳污河流采集的10份水样,结果表明,除美托诺尔和普洛萘尔未被检出外,其余11药物的检出频率在30%~100%之间。在13种目标物质中,咖啡因的检测浓度最高达287.5 ng/L,舒必利次之,为277.5 ng/L。本方法快速、准确,适用于地表水中PPCPs类的快速测定。     

预处理-水解酸化-厌氧-好氧工艺对玉米淀粉废水有机污染物的降解

采用气相色谱/质谱(GC/MS)、三维荧光光谱(EEM)等检测手段分析预处理/水解酸化/厌氧/好氧组合工艺对玉米淀粉废水有机污染物的降解情况。结果表明,竖流沉淀预处理阶段对TOC平均去除率36.7%,废水中主要为芳烃、烷烯烃以及杂环类物质,EEM产生的5个荧光峰均为芳香蛋白类有机物;水解酸化阶段大部分杂环以及芳烃类有机物水解成有机酸和醇类物质,TOC平均去除率22.7%;厌氧阶段TOC平均去除率最高,达到97.8%,废水中以芳烃和烷烯烃为主,荧光峰减少至2个且强度减弱;好氧阶段TOC平均去除率为61.3%,有机物主要为难降解的长链烷烃物质,芳香蛋白类有机物荧光峰全部消失,新生成了与微生物代谢相关的腐殖酸类物质。