离子色谱／氢化物发生／原子吸收法测定天然淡水中的4种砷形态

首次用国产YSA－Ⅲ型阴离子交换树脂色谱柱,以离子色谱／氢化物发生／原子吸收联用方法,测定天然淡水中４种主要砷形态：亚砷酸盐,砷酸盐,甲基胂酸盐和二甲基胂酸盐。检出限依次为0.28,0.50,0.12和0.18ppbAs,较低于同类方法。实际水样2ngAs/mL加标回收率为93.0％～107.8％。给出几种淡水样中砷形态的分析结果。     

地下水中H酸衍生污染物的对照分析

对地下水中一种染料中间体Ｈ酸的污染进行了提取,分离,碱熔融试验,并与已知的污染物进行薄层色谱和红外光谱对照分析,确定该地下水中棕红色污染物的Ｈ酸长期氧化的衍生产物。     

气相色谱法测定废水中的丙烯腈

用４０５有机担体填充体,氢火焰检测器直接进样的气相色谱法测定废水中丙烯腈,检测限０．１ｍｇ／Ｌ,加标回收率９３．８％￣１０７．８％,变异系数１．３％￣３．７％。同时可检测乙腈、丙酮等组分。样品经酸化于４℃冷藏可保存９ｄ。     

气相防锈材料对海上风电常用金属材料的缓蚀性影响研究

目的 海上风电电器设备安全运行是维持风机稳定运行的核心,因此,其防护尤为重要,而气相防锈技术以不挑设备形状、无孔不入等优势成为电器设备防护的主要方式之一,然而电器设备涉及的金属材料较多,各种防锈成分可能存在不相容问题,反而导致部分金属发生腐蚀促进现象,因此,需要准确判断各个成分对常用金属材料的缓蚀性。方法 本文主要通过浸泡试验以及电化学测试研究气相防锈材料对钢（Q235）、铜、锌、铝四种金属的缓蚀性研究,为多金属复合防锈剂的选配提供数据支持。结果 通过对四种金属在十种常用气相防锈成分中浸泡腐蚀研究,结果发现,苯丙三唑、水溶性羊毛脂、十二烷基磺酸钠对四种金属均具有良好的缓蚀效果,其他成分均有对某一金属具有腐蚀促进作用,通过电化学测试发现二甲基咪唑、酒石酸钾钠、柠檬酸钠对Q235具有良好的缓蚀效果,但酒石酸钾钠、柠檬酸钠对锌腐蚀促进效果较强。苯并三唑对铜、锌具有明显的缓蚀效果,而司盘40对铝表现出良好的缓蚀效果。结论 多金属用气相防锈材料复配应尽可能选择防锈效果良好且对其他金属相容性更好的成分,并选择缓蚀机理相同或相似的成分,通过协同效果增大缓释效率,达到良好的防锈性能。     

土壤有机污染的原位修复技术

介绍了土壤气相抽提、生物通风和空气喷射等3种土壤原位修复技术的概念,简述了它们修复受污染土壤的适用范围和修复机理,并对影响3种修复方法的各种因素进行了详细论述.展望了土壤气相抽提、生物通风和空气喷射技术在我国的应用前景.     

加速溶剂萃取和净化-气相色谱-串联质谱法测定典型污染场地土壤中多氯联苯残留

建立了加速溶剂萃取同步净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定污染场地土壤中7种指示性多氯联苯的方法。对加速溶剂萃取、净化、色谱柱、串联质谱离子对、碰撞电压等条件进行了优化。萃取和净化过程合二为一,串联质谱法提高了7种多氯联苯的灵敏度。7种多氯联苯在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.999 80～0.999 99,方法检出限为0.004～0.010μg/kg,回收率为84.8%～97.3%,相对标准偏差为2.4%～8.5%。运用网格法采集了华东某典型污染场地土壤中31个土壤样品,分析了该场地7种指示性多氯联苯的残留特征。7种多氯联苯的检出率为100%,检出范围为0.096～3 661μg/kg,各点平均值为307μg/kg。各采样点中多氯联苯的残留程度存在很大差异,局部点位受到了较重污染,与封存点相近的部分点位残留较外围位置高。土壤中多氯联苯同系物以三氯联苯、四氯联苯、五氯联苯为主,占同系物总量的98.2%。该污染场地土壤多氯联苯主要是低氯代联苯污染,土壤中多氯联苯的毒性效应评估处于中等水平,污染以点源污染为主,且已有较大程度扩散。     

气相色谱法测定黄瓜和土壤中代森锰锌的残留及其消解动态分析

采用GC-FPD(S)法测代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留,通过优化前处理和检测条件,使方法在0.007 6 mg/L~3.80 mg/L范围内线性良好,在黄瓜和土壤中的方法检出限分别为5.12μg/kg和2.35μg/kg。黄瓜和土壤3个质量比水平的空白加标回收率分别为91.1%~96.5%和82.4%~90.5%,7次测定结果的RSD为5.0%~6.5%和2.4%~4.1%。将该方法用于研究代森锰锌在黄瓜和土壤中的消解动态,得知代森锰锌在黄瓜中的半衰期为3.63 d~4.77 d,在土壤中的半衰期为4.19 d~7.33 d。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。