北京市大气甲醛浓度研究

分别于2006年7, 9, 12月和2007年3月采用2, 4-二硝基苯肼(DNPH)高效液相色谱法测定了北京市大气中的φ(甲醛).结果表明:在观测期间,春、夏、秋、冬各季φ(甲醛)的平均值分别为7.56×10-9, 12.70×10-9和 7.24×10-9,3.34×10-9;夏季φ(甲醛)明显高于其他3个季节, 春、秋φ(甲醛)平均值非常接近, 冬季φ(甲醛)最低;夏季φ(甲醛)与 φ(O₃), 温度,UVB的日变化表现出良好的一致性,均在12:00—15:00出现高值;夏季φ(甲醛)主要受光化学氧化过程的控制和影响; 降水对大气甲醛有明显的清除作用.      

用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物

本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法, 包括6种多氯联苯(PCB15, PCB28, PCB52, PCB101, PCB118, PCB138)和14种有机氯农药(α-666, β-666, γ-666, δ-666, P,P'-DDE, P,P'-DDD, O,P'-DDT, P,P'-DDT, Heptachlor, Aldrin, trans-Chlordane, cis-Chlordane, Dieldrin, Endrin). 土样通过加速溶剂提取, 经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化, 最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定. 实验结果表明该法获得很好的回收率70.7%～98.0%, 相对标准偏差为2.19%～10.8%, 检出限为0.33 ng·g-1～0.94 ng·g-1. 与传统的提取方法相比, 加速溶剂提取具有操作简便,省时省溶剂, 减少有机溶剂对环境污染的特点. 优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物, 并且能够在日常分析中得到应用.     

北京工业废水和城市污水环境激素污染状况调查

利用固相萃取前处理技术和高效液相色谱、气相色谱方法,分析研究北京地区重点污染源排水(包括工业废水和城市污水)中主要环境激素(邻苯二甲酸酯、有机氯农药、有机氮农药、有机磷农药、菊酯类农药、烷基酚和双酚A)的残留状况. 调查分析了分布在北京市10个区县的污水处理厂、化工行业、冶金焦化行业、医院及其洗涤中心、印钞行业、食品加工行业和制药行业等7类22个单位排水中的8种邻苯二甲酸酯,17种有机氯农药,7种有机氮和有机磷农药,4种菊酯类农药,4种烷基酚及双酚A共40种环境激素类物质的质量浓度. 并着重分析了污水处理厂进、出水中的环境激素的浓度水平. 结果表明,北京地区工业废水和城市污水中广泛存在着环境激素污染,但其质量浓度并未超过现行排放标准.      

毛细管气相色谱法测定室内环境空气中TVOC浓度的研究

本文研究了影响气相色谱法测定室内空气中TVOC(总挥发性有机化合物)浓度的主要因素。采样过程中如流量达不到0 . 5L min ,可通过延长采样时间使最终采样体积达到10L ;采样前延长通风时间使室内外空气充分对流,有利于室内残留污染物质的扩散,能反映重新封闭后有机挥发物1h时段内释放的实际浓度。TVOC各组分的热解吸率与该组分的分子量和极性有关;热解吸率随解吸时间的延长而降低,操作中以1～3min比较合适。将初始柱温从5 0℃提高到70℃,不设停留时间,终止温度从2 5 0℃降为2 30℃,可以将样品分析时间由5 5min缩短到32min而对分析结果几乎没有影响。     

离子色谱中离子特征与保留值关系的探讨

本文通过离子色谱的保留值方程研究了离子的特征参数与色谱保留值之间的关系.结果表明色谱条件一定时,通过离子的特定参数,可以对保留值加以预测.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定叶菜中13种抗生素

建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测叶菜类蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类13种抗生素的分析方法.优化蔬菜基质中抗生素的提取液种类、净化方式、洗脱液种类,以及探讨环境变化和实验条件对实验结果的影响后,确定最优方案为称取500 mg的蔬菜样品,加入20 mL甲醇-Mcllvaine-Na_2EDTA溶液,超声和离心提取3次后,旋转蒸发至20 mL过HLB固相萃取柱.以6 m L甲醇洗脱,收集洗脱液,氮吹近干,用乙腈∶水(体积比2∶8)混合溶液复溶,离心、过滤后采用UPLC-MS/MS进行检测.流动相A相为1‰的甲酸水溶液,B相为乙腈,梯度洗脱.结果显示,小白菜在300ng·g~(-1)加标时,13种抗生素的加标回收率为38. 05%～96. 97%,150 ng·g~(-1)时,加标回收率为34. 52%～111. 10%,50 ng·g~(-1)时,加标回收率为41. 75%～107. 13%,相对偏差RSD值均小于8. 68%.检出限为0. 4～1 ng·g~(-1)、定量限为1. 5～3 ng·g~(-1),在不同种类的叶菜上也表现出较好的提取和回收效率,具有较好的分析应用效果.实际的样品检测发现,4种叶菜不同程度地检测出了抗生素的残留.总的含量范围(以干重计)为1. 59～32. 01 ng·g~(-1).小白菜所含抗生素含量最高,其次为白菜、生菜和芫荽.磺胺二甲基嘧啶为叶菜中含量最高的抗生素种类.各抗生素检测出的含量虽很低,但仍不能忽略长期食用带来的潜在健康风险.     

气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯研究

建立了用气相色谱法同时测定室内空气中乙苯和乙酸丁酯的方法。乙苯和乙酸丁酯经活性炭吸附,二硫化碳解吸,DB～200毛细管柱分离,直接进样分析,氢火焰离子化检测器检测,时间定性,峰面积定量,乙苯回收率为95．3％-105．5％、乙酸丁酯回收率为94．8％-104．8％,当采样体积为30L,乙苯最低检出质量浓度为0．002m∥m。,乙酸丁酯最低检出质量浓度为0．003mg／m’。本方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足室内环境分析要求。     

吹扫捕集-气相色谱／质谱法测定水中25种挥发性有机物研究

建立了吹扫捕集与气相色谱／质谱联用测定水中25种挥发性有机物的分析方法。该方法的加标回收率在90％-119％之间,响应因子（RF）的相对标准偏差均小于20％,检出限在0．04μg／L-0．22μg／L之间。该方法具有简单、快速、准确、灵敏,无其他有机物的污染等优点,适用于地表水、地下水和饮用水中挥发性有机物的测定,结果令人满意。     

离子色谱检测阴离子表面活性剂

实验采用离子色谱一抑制电导检测方法分离、测定环境水体中的十烷基硫酸钠（C10）、十一烷基硫酸钠（C11）、十二烷基硫酸钠（C12）、十三烷基硫酸钠（C13）、十四烷基硫酸钠（C14）、十六烷基硫酸钠（C16）和十八烷基硫酸钠（C18）共7种阴离子表面活性剂.这七种烷基硫酸钠的检出限均为10mg/L（进样体积20μL,S/N=3）;线性范围为10mg/L～200mg/L;相对标准偏差为0.621％～4.242％;加标回收率为92.8％～1 00.5％.实验表明,该方法准确度高,重复性好,操作方便.     

梯度洗脱离子色谱法同时测定降水中9种有机及无机阴离子

建立了梯度洗脱离子色谱法同时测定降水样品中的氟离子、乙酸、甲酸、甲基磺酸、氯离子、硝酸根、戊二酸、硫酸根、乙二酸等9种有机酸和无机酸阴离子的测定方法。利用ICS-1000型离子色谱仪配备的淋洗液发生器,产生梯度氢氧化钾溶液,结果显示在20min内很好地完成了9种离子的同时分离测定。该方法的回收率为78．9％～115％,测试的相对标准偏差均〈6．5％。此方法操作简便、准确、实用,是南方地区降水样品较理想的阴离子检测方法。