SPE-GC-MS/SIM测定水节霉发生地河水中半挥发性有机物

为测定水节霉发生地河水中ρ(SVOCs)(SVOCs为半挥发性有机物),比较了LLE(液液萃取)和SPE(固相萃取)前处理法提取加标空白水样中ρ(SVOCs)的GC-MS/SIM测定结果,确定并采用重现性好的SPE-GC-MS/SIM法测定了水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs). 结果表明,LLE和SPE法对SVOCs的加标回收率分别为41.8%~121.5%和31.5%~124.4%,相对标准偏差分别为6.0%~18.0%和0.9%~14.5%,二者回收率相差不大,但SPE法的相对标准偏差小于LLE法,SPE法重现性较好,因此采用SPE-GC-MS/SIM法测定2011年2月水节霉发生地河水中的ρ(SVOCs),共检出29种SVOCs,其中ρ(邻苯二甲酸二乙酯)、ρ(∑PAHs)、ρ(硝基苯)、ρ(1,2-二氯苯)和ρ(1,4-二氯苯)分别为1 020.59、532.14、43.39、38.52和19.57 ng/L,均未超出GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》相关限值,表明水节霉发生地未发生SVOCs污染.      

杭州市居室空气中芳香族化合物污染研究

用热解吸/气质联用技术研究了杭州市居室空气中芳香族化合物的组成。结果表明:杭州市居室空气中共存在60种芳香族化合物,其中苯系化合物48种,非苯芳香族化合物12种,检出率大于50%的23种;在10种非苯芳香族化合物,茚、二氢甲基-1H-茚、二氢二甲基-1H-茚、六氢四甲基亚甲基奥、戊基呋喃等5种化合物的总含量之比为77%-96%,是主要的非苯芳香族化合物污染物,在48种苯系化合物中,苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间(对)二甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3,5-三甲苯、乙基甲苯、丙烯基苯、乙基二甲苯、二乙基苯、萘等13种的总含量之比大于97%,是室内空气中最主要的苯系污染物。     

超声波及其联用技术处理有机污染物的研究进展

论述了超声波及其联用技术降解有机污染物的原理,影响因素和效果,国内外现状及发展趋势。指出超声波与其他方法联用可以大大提高有机物的降解效率,在处理难降解、有毒、有害有机污染物方面,特别是在净化环境,处理优先控制污染物方面有极大的应用前景。     

气相色谱-质谱联用内标法测定土壤中11种酞酸酯

建立了土壤中11种酞酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱联用(GC-MS)内标分析方法,通过优化色谱柱升温程序和载气流量后,11种酞酸酯在18 min内得到良好的分离.同时以连续7次进样后计算PAEs峰面积响应值和峰面积变异系数为衡量指标,并逐个优化GC-MS的进样口温度、GC与MS的接口温度、进样方式和进样体积等GC-MS仪器操作参数,确定了GC-MS分析PAEs的最优条件为进样口温度250℃,接口温度280℃,载气流速1.2 mL.min-1,进样体积1.0μL,非脉冲进样方式.该分析条件下PAEs各组分的检出限(S/N=3)为0.37—1.97μg.L-1.该分析方法用于土壤样品中酞酸酯含量分析,并用苯甲酸苄酯(BenzylBenzoate)作为内标物,用内标法对11种肽酸酯进行定量,方法检出限0.01—0.07 mg.kg-1,土壤加标回收率基本在93.0%—115.0%范围内,结果可行.     

海洋沉积物中甾醇类物质的气相色谱/质谱方法分析

应用超声提取技术,结合硅胶-中性氧化铝柱层析净化分离,BSTFA+1%TMCS衍生,及气相色谱-质谱定性定量技术,建立了海洋表层沉积物中8种甾醇类化合物的定量分析方法.实验采用正交实验优化了提取过程中提取剂种类、试剂体积和超声时间,同时对比并优化了柱层析淋洗液的配比、用量以及衍生剂的用量.结果表明,50 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,2∶1),超声40 min,超声3次,总甾醇的萃取率可达99.6%;3 g硅胶+2 g中性氧化铝层析,35 mL二氯甲烷/甲醇(V/V,9∶1)淋洗净化回收最佳;8种甾醇在0—848μg.L-1范围内有良好的线性关系;方法检测限为1.2—2.4 ng.g-1.在3种浓度水平0.05、0.1和1.0μg.g-1下,其平均回收率为76.2%—100.9%,相对标准偏差为1.0%—10.3%.应用本方法检测大连湾的3个沉积物样品,8种甾醇的含量在0.079—6.833μg.g-1范围内.本方法的灵敏度高、准确度好,适合用于沉积物样品中甾醇物质的检测要求.     

川西亚高山森林优势针阔树种根系分泌物的化学组分与含量差异

根系分泌物作为植物-土壤-微生物交流与调控的信使,在根际生态过程中所起的介导作用受到大量关注,然而关于森林生态系统中优势树种根系分泌物化学组分与含量的基础认知仍十分匮乏.基于此,分别以川西亚高山森林2种针叶优势树种（云杉Piceaasperata、冷杉Abiesfaxoniana）和2种阔叶优势树种（红桦Betulaalbo-sinensis、白桦Betulaplatyphylla）为研究对象,通过野外原位收集装置分别获取了该植物的根系分泌物收集液,运用气相色谱-飞行时间质谱联用技术（GC-TOF-MS）,结合方差分析、正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）等方法开展研究.结果表明：（1）4种针、阔树种根系分泌物中检测鉴定出共计97种化学物质（醇类6种、有机酸26种、氨基酸17种、糖酸类5种、糖醇类6种、糖类7种、酯类3种以及其他有机物24种）,针、阔叶树根系分泌物中醇类化合物的相对含量均最高,氨基酸和有机酸类化合物的种类较为丰富;（2）在化学物质类别水平上,针叶树和阔叶树根系分泌物化学组分的相对含量之间存在显著差异,针叶树根系分泌物中醇类的相对含量是阔叶树的1.7倍,而氨基酸、有机...     

三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量

通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠.     

碱减量印染废水特征污染物的生物降解特性

利用气相色谱-质谱联用(GC/MS)和液相色谱-质谱联用(LC/MS)对碱减量印染废水特征污染物在不同条件下生物降解产物进行了研究.结果表明,对苯二甲酸(TA)、分散橙4RL、分散蓝2BLN3种特征污染物在好氧环境和厌氧环境中都可以降解,其中TA最容易降解,2BLN次之,4RL的生物降解性能最差.4RL分解过程产生大量对微生物具有很强的抑制作用的苯胺类物质;易降解物质的添加可以增强难降解物质的分解,这种作用在厌氧条件下更加明显.对特征污染物的分解规律进行了分析和推断.