直接进样-高效液相色谱-串联质谱分析水中微囊藻毒素

建立了直接进样-高效液相色谱-串联四极杆质谱分析环境水样中微囊藻毒素-LR的分析方法。方法使用C18反相柱为分离柱,柱温40℃,流速0.7 mL/min,乙腈和甲酸水溶液(0.1%)作流动相,采用梯度洗脱,保留时间4.13 min。串联质谱采用多反应监测模式,使用ESI(+)源电离水样。在上述条件下,水样过粒径为0.45μm的滤头后可直接进样,进样体积25μL时检出限可达0.04μg/L,在0.10~200μg/L范围内线性良好(R=0.999 8);样品加标回收率为96.6%~106%,相对标准偏差为1.3%~5.6%。同时方法应用到实际环境水样分析中也具有令人满意的结果。该方法灵敏度高,快速简单,适用于环境水样中MC-LR的分析。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中5种微囊藻毒素

建立了加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定沉积物中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-LW、MC-LF、MC-YR)的方法。选择甲醇-水(1∶4,V/V)为ASE萃取溶剂,萃取温度和萃取压力分别为80℃和13.1 MPa,固相萃取过程以HLB小柱为萃取柱,采用液相色谱-串联质谱分析。方法在5种微囊藻毒素质量浓度5~100μg/L内线性良好(r0.995),回收率为76.0%~118%,相对标准偏差为1.9%~12.0%,检出限为2~3μg/kg,定量下限为8~12μg/kg。该方法已用于西太湖沉积物的检测,具有较好的方法适用性。     

重金属Cr(VI)、Pb及Cu胁迫对双齿围沙蚕体腔细胞的DNA损伤

为探讨重金属Cr(VI)、Pb以及Cu对沙蚕体腔细胞DNA的毒性效应,以双齿围沙蚕为受试动物,重金属按不同剂量水平,Cr(VI):10、100和200 mg·L~(-1),Pb:5、50和100 mg·L~(-1),Cu:1、10和20 mg·L~(-1),分别胁迫沙蚕24 h,以不加任何重金属离子的海水为对照,采用单细胞凝胶电泳技术,检测其体腔细胞DNA损伤程度。结果表明,与空白对照组相比,3种重金属离子的各浓度组都能引起沙蚕体腔细胞DNA损伤,且3种重金属胁迫浓度与细胞DNA损伤程度之间存在显著的剂量-效应关系。双齿围沙蚕可以作为单细胞凝胶电泳的实验材料用于重金属所致环境污染的生物监测指示生物。     

重金属Cr(Ⅵ)、Pb及Cu胁迫对双齿围沙蚕体腔细胞的DNA损伤

为探讨重金属Cr(Ⅵ)、Pb以及Cu对沙蚕体腔细胞DNA的毒性效应,以双齿围沙蚕为受试动物,重金属按不同剂量水平,Cr(Ⅵ):10、100和200 mg· L-1,Pb:5、50和100 mg·L-1,Cu:1、10和20 mg· L-1,分别胁迫沙蚕24 h,以不加任何重金属离子的海水为对照,采用单细胞凝胶电泳技术,检测其体腔细胞DNA损伤程度.结果表明,与空白对照组相比,3种重金属离子的各浓度组都能引起沙蚕体腔细胞DNA损伤,且3种重金属胁迫浓度与细胞DNA损伤程度之间存在显著的剂量-效应关系.双齿围沙蚕可以作为单细胞凝胶电泳的实验材料用于重金属所致环境污染的生物监测指示生物.     

微囊藻毒素-LR的全内反射荧光免疫传感器研究

在开发全内反射荧光免疫传感器的基础上,研究水中微囊藻毒素-LR(MC-LR)的检测方法。建立了基于MC-LR平面波导免疫芯片的制备方法,并结合流动分析和荧光检测开发检测系统,针对MC-LR的免疫检测条件进行优化。结果表明,全内反射荧光免疫传感器对MC-LR抗体的检测限为0.001μg/mL;在间接竞争免疫检测模式下,最优检测条件是预反应时间5min、预反应温度37℃、进样停留时间500s;在最优检测条件下,对MC-LR的检测限为0.100μg/L,线性区间为0.200~4.000μg/L;全内反射荧光免疫传感器检测MC-LR的加标回收率均在100.0%±20.0%,平行测定的相对标准偏差小于5%。     

翅碱蓬-沙蚕对Cu污染沉积质理化性质的影响研究

以中国北方滩涂湿地的优势种植物翅碱蓬(Suaeda heteroptera Kitag.)和优势多毛类动物双齿围沙蚕(Nereis succinea)为实验对象,以向沉积质中添加Cu2+来模拟重金属污染,通过盆栽实验,分别测定翅碱蓬、沙蚕及两者混合培养对Cu污染沉积质的pH、氧化-还原电位(Eh)、总氮含量、总磷含量及脱氢酶活性的影响,研究它们对Cu污染沉积质理化性质的改善作用。结果表明,翅碱蓬、沙蚕对Cu污染沉积质理化性质的影响与Cu处理浓度有关。翅碱蓬-沙蚕体系对Cu污染沉积质理化性质的影响与两者单独作用时均不同,且对不同Cu处理浓度沉积质的影响效果也不尽相同;总体来看,对于Cu污染沉积质,翅碱蓬-沙蚕体系可促使pH升高,Eh下降,总氮含量升高,脱氢酶活性升高,而对总磷含量的影响不明显。     

巢湖和太湖微囊藻毒素差异性研究

采用固相萃取高效液相色谱法检测巢湖和太湖水体中5种微囊藻毒素(MCs)——MC-RR、MC-YR、MC-LR、MC-LA、MC-LY的含量。结果表明,巢湖水体中的MCs以MC-RR、MC-LA、MC-LY为主,太湖水体主要以MC-RR、MC-LR、MC-LA为主,其中太湖MC-LR的最高质量浓度为2.558μg/L,超过《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对集中式生活饮用水地表水源地的限定值(1μg/L)。分析巢湖和太湖水体中MCs与水质指标之间的相关性,发现同种MCs与两湖环境因子的相关性存在明显差异。逐步回归拟合结果表明,氨氮和DO分别能与巢湖MC-LR、MC-LY进行拟合;Chl-a、TOC能与太湖MC-LR回归拟合,TOC能与太湖MC-YR进行拟合。由于多数MCs不能通过水质指标的拟合结果来预测,因此在未来研究中需结合环境因子和MCs的遗传机制来共同分析MCs在水中的分布规律。     

坏消息

波力海苔被检出菌落总数超标广州市工商局网站上公布,获得"绿色食品"称号的波力海苔,菌落总数超标而不合格。广州市工商局近期对大米、挂面、方便面(米粉)、婴幼儿配方米粉(婴幼儿补充谷粉)等食品进行了抽检。540批次的样品中,515批次的实物质量合格,实物质量合格率为95.4%。从结果看,本次抽查产品总体质量较好,方便面(米粉)、挂面等实物质量合格率达到100%。即食海苔、烘炒食品的合格率稍低,只有九成。"印尼万里望花生"被检测出过氧化值不合格。波力食品工业(昆山)有限公司生产的"波力海苔"(11.2g/包调味紫菜)以及由东莞市宇红贸易有限公司从韩国进口的"韩国大昌岩烧海苔"都被检测出菌落总数超标。《南方日报》     

不同填料载体生物膜对微囊藻毒素的去除效果

利用自行设计的生物膜培养装置,通过对4种不同填料载体进行连续曝气循环培养生物膜,对湖水中的溶解态微囊藻毒素(MCs)的去除作用进行了研究。结果表明,填料载体上生物膜从形成到稳定大约需要3周;生物膜形成后对MCs的去除效率由高到低的顺序是:颗粒活性炭柱>多密孔球型滤料柱>塑料悬浮填料柱>陶瓷滤球柱。在实验水质条件下,当水力停留时间(HRT)=5 h,进水MCs浓度为21.5～47.25μg/L时,颗粒活性炭、多密孔球型滤料柱对MCs的去除率最高可达100%,塑料悬浮填料柱对MC-LR和MC-RR的去除率分别为70%和88%。当HRT=2.5 h时,塑料悬浮填料柱对MC-RR的去除率为MC-LR的2倍。生物膜对MCs的降解效果随温度(5～20℃)和溶解氧的升高而增加。塑料悬浮填料作为合适的生物膜挂膜填料载体对水源水的生物预处理具有良好的应用前景。