挥发酚测定方法的改进

对测定挥发酚的试剂4-氨基安替比林溶液进行萃取后，降低了空白试验，并对方法的准确度和精密度进行了验证，说明此方法可靠，在日常的样品监测中可行．     

非全量消解-悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅

试验了用非全量消解—悬浮液直接进样火焰原子吸收光谱法测定煤灰中的铜和铅，结果表明：铜和铅的方法检出限(3σ)分别为0．038mg／L和0．23mg／L，测定吸光度与其浓度的线性范围均为0．5mg／L—5．0mg／L，样品加标回收率在87％—97％之间，相对标准差(n＝4)小于7％。     

聚合硫酸铁碱化度国标测定法的一点改进

针对聚合硫酸铁碱化度的国标测定方法提出了一点改进，扩大了碱化度的测定范围，使其适合于某些碱化度较高或铁含量较高的聚铁样品的测定。改进之处在于先加入较多量的盐酸分解试样，用氟化钾掩蔽Ｆｅ３＋后，再加入定量的ＮａＯＨ溶液中和部分多余的酸，最后用较稀（０１ｍｏｌ／Ｌ）的ＮａＯＨ溶液滴定至终点。     

有机过氧化物性质和安全性评价

介绍了有机过氧化物的性质、用途、安全性评价方法以及测试方法,要客观地评价有机过氧化物的安全性,必须通过多种方法来进行综合分析评定,为有机过氧化物的安全生产、使用、贮存和运输等提供科学的依据。     

有机溶剂中痕量阴离子的测定

样品基体与水混溶的有机溶剂,如异丙醇、丙酮、N甲基2吡咯烷酮、乙腈以及甲醇.仪器和试剂DX500色谱仪,GP40梯度泵,LC20、CD20电导检测器,DXP单柱塞泵,低压三通阀,4L塑料瓶(用于外加水模式),Peaknet工作站,AC2电源控制器(与DXP泵和CAM匹配),CAM1(ControlledAirModule).去离子水(18MΩ·cm-1以上),50%(W/W)NaOH储备液,05mol·l-1Na2CO3,试剂级钠盐和钾盐.色谱条件柱:IonPacAS9HC(2×250mm),AG9HC(2×50mm),AG9HC(4×50mm)浓缩柱,ATC1阴离子捕获柱(4mm);淋洗液:80mmol·l-1Na2CO3/15mmol·l-1NaOH;淋洗液流速:025ml·m…     

粉煤灰中氨氮的测定方法研究

从浸提、干扰去除和显色3个方面对纳氏试剂分光光度法进行优化改进,建立了一种用于粉煤灰中氨氮测定的适宜方法,并利用浸提完全度和精密度实验对该方法了进行了评价。优化后的方法为:按固液比1∶10加入0.05 mol/L H_2SO_4振荡浸提30 min,再加入1.5 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L)和1.5 mL NaOH溶液(5 mol/L)去除金属离子干扰,最后加入1.5 mL纳氏试剂进行显色。粉煤灰浸提后残渣的蒸馏液中未检测出氨氮,说明浸提效果较为完全。同一样品的8次平行测定结果的相对标准偏差为6.10%,说明该方法稳定可靠。     

燃煤电厂烟气中铅的测定方法初探

采用过滤法与吸收法联用的采样方法,测定燃煤电厂烟气中Pb,并通过试验考察4种不同的吸收液和4种不同采样流量对测定的影响。结果表明:0.1 mol/L HNO_3、体积分数为5%的HNO_3+10%的H_2O_2和体积分数为1.6%的HNO_3+2.5%的HCl 3种吸收液均对Pb起到良好的捕集作用,且测定结果相近。采样流量控制在20 L/min吸收效果最好。     

直接固相微萃取气相色谱-质谱法测定辛基酚聚氧乙烯醚

建立了直接固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术测定污水中辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO_n)低聚物的方法.在最优实验条件下,测定辛基酚(OP)、辛基酚二乙氧醚(OPEO_2)、辛基酚三乙氧醚(OPEO_3)、辛基酚四乙氧醚(OPEO_4)、辛基酚五乙氧醚(OPEO_5)的线性范围分别为10～100,10-1 000,10～500,10～1 000,10～1 000 ng/L;检出限分别为10.4,7.7,8.1,9.0,8.5 ng/L;回收率为78.4%～114.0%,相对标准偏差小于10.4%.以正二十烷为内标,测定污水处理厂出水中的OPEO_n,实验结果表明,OPEO_2质量浓度高且变化范围较大,为133～2 412 ng/L.     

城市大气颗粒物表面半醌自由基的测定方法

采集上海市城区和郊区2个典型站位的大气颗粒物样品,以二氯甲烷作萃取溶剂,采用索氏抽提法萃取分离吸附在颗粒物表面的稳定自由基,并利用电子自旋共振波谱技术(ESR)分析测定其种类和浓度。结果表明,测试样品的波谱特征表现为显著的三重信号峰,且g因子值均为2.002 7~2.004 7,通过与醌类物质的碱性饱和溶液ESR图谱比对,可以推断颗粒物表面至少吸附一种邻位半醌自由基。同时,通过锰标定量的方式估算了闵行和普陀2个采样点颗粒物样品表面的半醌自由基浓度,闵行采样点TSP、PM10和PM2.5表面半醌自由基的平均浓度分别为5.02×105、5.54×105、9.43×105g-1,而普陀采样点的平均浓度分别为2.02×105、3.50×105、7.16×105g-1。     

降水pH测定误差的再分析

徐放同志在《中国环境监测》1989年第2期上发表的“测定降水pH的误差及其消除方法”一文中，对接界电位、测量时间的响应、搅拌、测量容器等影响因素作了分析。笔者认为，在pH测定过程中还有几个因素不宜忽视，现叙述如下。