高效液相色谱法测定茶叶和土壤中的氟

建立了测定氟的高效液相色谱法,并通过加入三乙胺使Ｆ－Ｌａ＾３＋－苯素氨羧络合剂体系更稳定。Ｃ１８柱,甲醇－水（１８：８２）作流动相,流速为１ｍｌ／ｍｉｎ,检测波长为５６６ｎｍ,本法线性范围为０．０１０－１．０μｇ／ｍｌ,相关系数为０．９９１,检出限为１ｎｇ／ｍｌ,用于茶叶和土壤样品测定时,相对标准偏差为４．６％－７．３％,加标回收率为９１％￣１０４％。     

高压液相色谱法测定废水中的苯胺和硝基苯胺

建立了MicroPAKCN-10柱和69%正己烷加30%二氯甲烷加1%异丙醇为流动相,用紫外鉴定器在254nm处检测的液相色谱系统,并用该系统测试了染料厂废水。方法检出限为:苯胺7.16ng,邻硝基苯胺1.52ng,间硝基苯胺2.48ng,对硝基苯胺5.39ng。回收率为80%~99%,变异系数在1.82%~9.96%之间。      

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中酚类化合物

酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等行业工业污水的主要污染物,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在．酚类化合物有毒,它使饮用水带有令人厌恶的气味和味道．长期饮用被酚类化合物污染的饮用水,可引起头昏、出疹和瘙痒等神经系统的症状,具有致癌、致畸和致突变的潜在毒性,因     

高效液相色谱/紫外/大气压化学电离-质谱联用用于聚合物中抗氧化添加剂的分析(二)

3 未知物的鉴定。保留时间可以使有经验的色谱工作者推测在相同的条件下,未知物的峰与一组已知物在结构上有什么差异,但是,鉴定需要更多的信息,而不是只靠所提供的色谱出峰模式．根据UV／VIS数据,我们通常可以推断分子的类别,特别是在我们讨论的化合物中都具有酚基团的化学结构更是如此．UV／VIS谱图可以用于推测,但若不预先掌握重要的相关知识,这种推测还不足以确证鉴定．另一方面,质谱数据具备推测结构细节必须的光谱分辨率,故可实现实际的化学鉴定．以下实例描述了几种情况,其中两个检测器对结构鉴定都是有帮助的．     

尘螨过敏原硝基化的位点选择性分析

过敏原的硝基化会引起其致敏潜能的增强,进而带来更大的致敏性健康风险.过敏原蛋白质通常含有多个酪氨酸硝基化位点,分析过敏原硝基化的位点选择性是探究硝基化对过敏原致敏性影响的重要基础.本文以尘螨过敏原为研究对象,建立了基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时定量分析3种尘螨过敏原(Der f 1、Der p 1和Der p 2)的13个酪氨酸位点硝基化程度的方法,并应用于分析3种尘螨过敏原在过氧亚硝酸盐硝基化作用下的位点选择性.结果表明,3种尘螨过敏原均发生了位点特异性的硝基化,Y₁₉₅、Y₃₇和Y₉₂分别为Der f 1、Der p 1和Der p 2中反应活性最高的硝基化位点.尘螨过敏原位点选择性的硝基化表明,在评价硝基化尘螨过敏原的致敏性变化时应当考虑其位点特异性的硝基化状况.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

牛粪堆肥过程中四环素类抗生素的降解及影响因素研究

为明确牛粪堆肥过程中3种四环素类抗生素(四环素、土霉素、金霉素)的降解及其影响因素,以牛粪和玉米秸秆为原料,用小型泡沫盒在恒温培养箱中进行为期40 d的堆肥试验。设置3因素3水平处理：抗生素质量浓度(25、50、75 mg/kg)、培养温度(25、35、45℃)和C/N(质量比,15、25、35),通过优化的高效液相色谱法检测堆肥过程中抗生素的降解情况。结果表明,好氧堆肥有效地降低了牛粪中四环素类抗生素的含量,残留率小于24.1%。随着抗生素浓度的增加,四环素、土霉素、金霉素的残留率均逐渐增加,并达到显著水平(p<0.05);随着培养温度的增加,四环素的残留率逐渐降低,且处理间差异显著(p<0.05);当堆体的C/N为25时,3种抗生素的残留率最低,且显著低于其他两个处理(p<0.05)。整个堆肥过程中,抗生素在第5～14天降解最快,这段时间堆体温度也相对较高,说明四环素类抗生素的降解主要发生在高温阶段。好氧堆肥处理虽然可以有效降低牛粪中四环素类抗生素的残留,但不能完全将其去除。因此,在农业生产中,需酌量使用有机肥。     

高效液相色谱法测定全氟辛酸铵

全氟辛酸铵是聚四氟乙烯生产废水中的重要污染物,本文采用高效液相色谱对全氟辛酸铵进行定量分析,通过流动相的离子抑制法,达到了满意的检测效果。     

通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

HPLC-DAD-CAD法同时测定川佛手中5个成分的含量

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法同时测定川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林等5个成分含量的方法.研究结果表明,川佛手中香叶木苷、橙皮苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林分别在106.6—533 ng(r=0.9998)、102.4—512 ng (r=0.9999)、103.0—515 ng (r=0.9999)、82.2—411 ng (r=0.9996)、127.6—638 ng(r=0.9994)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为105.04%、107.19%、98.39%、105.01%、94.33%,RSD值分别为1.96%、1.67%、2.72%、2.39%、0.45%.8批样品中橙皮苷、香叶木苷、5,7-二甲氧基香豆素、柠檬苦素和诺米林的百分含量分别为0.026%-0.168%、0.036%-0.081%、0.064%-0.256%、0.016%-0.084%、0.06 8%-0.116%.建立的HPLC-DAD-CAD测定5个成分含量的方法稳定可靠,重复性好,可为川佛手的质量控制...