高效液相色谱串联质谱法直接测定环境水样中8种有机磷农药

建立了一种高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定环境水样中8种有机磷农药的分析方法。以地表水、地下水、污水和废水样品作为代表性水样基底,前处理方法仅采用简单的滤膜过滤,在C₁₈柱分离后,在多反应监测模式下进行分析检测。结果表明,敌百虫、毒死蜱等有机磷农药在样品保存过程中迅速发生降解,分析须在样本采集后1 d内完成;该方法的检出限为0.10~0.20 μg/L,线性拟合相关系数（r）均>0.995;不同基底、不同浓度的加标回收实验表明,8种有机磷农药在环境基底中的回收率为74.5%~118%,相对标准偏差为0.4%~8.6%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,在未来环境监测工作中具有较好的应用前景。     

高效液相色谱-质谱法测定土壤中溴代阻燃剂的方法

溴代阻燃剂种类较多,具有难降解性和生物蓄积性.目前,分析四溴双酚A和十溴联苯醚主要是采用GC-MS,这种方法灵敏度不高.六溴环十二烷受温度影响严重,易分解,不适于用GC-MS分析. 本实验用液相色谱-质谱进行分析,建立了一套简单灵敏的分析方法,并将其用于土壤样品的分析中.     

水产品中三种硝基咪唑类药物残留量的测定

硝基咪唑类药物是一类具有5-硝基咪唑环结构的药物,包括甲硝唑(Metronidazole,MTZ)、二甲硝唑(Dimetridazole,DMZ)和洛哒硝唑(Ronidazole,RNZ)等.对MTZ,DMZ和RNZ在水产品、畜产品中残留的检测方法国内外均有报道,液相色谱法和气相色谱法不能满足欧盟2002/657/EC决议的要求,气质联用法的样品前处理过程复杂,需进行衍生化处理.液质联用法可有效减少背景干扰,提高灵敏度,将是硝基咪唑类药物残留检测的首选方法.     

环丙沙星在模拟水生态系统中的动态研究

利用高效液相色谱法对环丙沙星(CPFX)在微宇宙模拟水生态系统中的归趋,包括CPFX在水体、沉积物、生物体[皇冠草(Echinodorus amazonicus)、河蚬(Corbicula fluminea)、异育银鲫(Carassius auratus gibelio)]等不同分配相及生物体不同组织中的动态变化过程进行了研究.结果表明:在模拟水生态系统中加入500.00 μg·L-1 CPFX后,药物部分被水生生物所吸收,部分沉降进入底泥中.在各相中的CPFX残留量随时间不断变化,1 d内水体中药物含量降至15.30 μg·L-1,而底泥中药物含量升至385.57 μg·kg-1.CPFX不同程度地富集和残留于水生生物体中,皇冠草对CPFX的吸收量大,尤其是叶片部分1 d内含量高达795.43 μg·kg-1,随后逐步降低;河蚬、异育银鲫对CPFX有明显的吸收积累,并且在体内的残留时间可长达45 d,不同组织对CPFX的吸收积累存在明显差异,在内脏中的积累量比肌肉组织高.不同生物体中CPFX的分布和富集存在着较大差异,其趋势为皇冠草＞河蚬＞异育银鲫.     

大气OH自由基浓度的测定

利用水杨酸浸渍膜捕集大气OH自由基,生成的主要荧产物2,5-二羟基苯甲酸由高效液相色谱法分离测定,推算得到大气OH自由基浓度,根据此原理建立了大气OH自由基测量方法,对北京市夏季晴朗条件下大气OH自由基浓度进行了测定,得到其浓度范围为0.4×10⁷～5.5×10⁷个/cm³,最大值为5.5×10⁷个/cm³,并讨论了污染大气中较高OH自由基浓度产生的原因.     

环境样品中乙草胺和丁草胺的残留分析

用丙酮水(V/V,80/20)以超声波提取后,经水-石油醚液液分配定容后,用液相色谱紫外 检测器(LC-UV)测定水、土壤和作物中乙草胺和丁草胺的残留量.测得环境样品中乙草胺和丁 草胺的添加回收率分别为87.7%～90.1%和87.5%～90.7%,相对标准偏差(R.S.D.)分别为2.4%～6. 3%和4.3%～7.1%.在作物和土壤中乙草胺和丁草胺的最低检测浓度分别为0.015和0.037mg/kg, 在水中分别为0.004和0.009mg/L.利用该方法检测了北京市京密引水渠流域的环境样品,河水 中没有检出乙草胺和丁草胺;在乙草胺和丁草胺施用1个月后,土壤中乙草胺和丁草胺的残留 低于或接近最低检测限.     

液相色谱-串联质谱法同时测定污水中10种精神活性物质

建立了采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定污水中10种精神活性物质的分析方法。污水样品经甲酸与甲酸铵调节pH后,加入氘代内标混匀,离心并过滤膜后可直接上样分析。研究表明,在1~250 ng/L的线性范围内,10种精神活性物质的线性相关系数均大于0.992,定量限均低于0.5 ng/L。在3个加标水平下,10种精神活性物质的加标回收率为87.2%~114%,相对标准偏差为0.53%~3.60%(n=3)。将该方法应用于某区域10份生活污水样品的检测,在3份水样中检出吗啡、甲基苯丙胺、氯胺酮等精神活性物质,对应的质量浓度范围分别为3.41~9.55、0.90~1.63、1.06~1.78 ng/L。与经固相萃取前处理后的分析方法相比,该方法可在10 min内完成分离和检测的全过程,具有简单、快速、节约的优点,可用于污水样品中10种痕量水平精神活性物质的定量分析。     

超高效液相色谱串联四极杆质谱法快速测定葡萄酒中8种真菌毒素

真菌毒素是由各种真菌在适宜的环境温度和湿度条件下繁殖而产生的一系列次级代谢产物.目前报道的真菌毒素已多达300余种,大部分真菌毒素具有很高的生物毒性,可以抑制免疫系统,具有致癌、致畸、影响生长发育等不良健康效应.用于制备葡萄酒的农产品如葡萄等,在生长、贮存和加工过程中易于被各类真菌浸染,进而导致各种真菌毒素污染.赭曲霉素(OTA)是葡萄酒中常见的一种毒素.欧盟法规规定葡萄酒中OTA的最大残留限量值(MRL)为2μg.L-1.     

生物毒素检测技术新进展

生物毒素是一类生物源小分子化合物,已知化学结构的达数千种生物毒素作为重要资源库在开发新药、探讨病因和生命科学奥秘方面具有重要意义,但具有结构复杂、分布广、毒性强、生物学功能较特殊且不易找到有效的解毒剂等特性.因此,发展快速、高灵敏度、高特异性的生物毒素检测方法显得尤为重要.目前,生物毒素检测方法主要包括高效液相色谱、质谱和免疫学检测法.高效液相色谱、质谱具有定性、定量、灵敏度高、选择性强等特点而受到关注,但仪器昂贵,成本较高.而免疫学检测方法,如酶联免疫吸附法,灵敏度高,简便,快速,投资少,测定结果可靠,常常作为一些单位的首选.近年来发展较快的等离子体共振法和极谱检测法在检测灵敏度和检测时间方面又有了很大提高,但由于应用范围和使用对象受限,推广存在一定难度.     

反相HPLC-电化学检测测定苯酚和苯胺

在此采用反相HPLC安培检测研究了影响苯酚和苯胺分离的各因素,建立了同时分离测定这两种组分的色谱条件。在ShimpackCLCC8柱上,以0.05molLNaH2PO4+0.05mmolLEDTA·2Na(pH5.5)+10%CH3OH作流动相,于E+0.1V处检测,线性范围在0～15μgmL,检测限在ngmL级。