离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨

探讨离子色谱法测定大气中氯化氢的全过程质量保证措施，从试验中寻找达到质量保证的关键，从而使该项目的测量误差最小化。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱检测沉积物和污泥中精神活性药品残留

本研究建立了沉积物和污泥中15种典型精神活性药品的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)提取和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)痕量分析方法.冻干后的沉积物或污泥样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,加入无水硫酸镁和乙酸钠促进提取和溶液分层,提取液通过无水硫酸镁/PSA/C18混合分散固相萃取(d-SPE)试剂进行净化,氮吹浓缩后供UPLCMS/MS检测.通过建立的痕量分析方法,15种目标精神活性药品在沉积物中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.01—0.24 ng·g^-1和0.04—0.80 ng·g^-1,当加标浓度为5、20、50 ng·g^-1时,回收率为5 6%—121%、57%—116%和58%—115%,相对标准偏差小于15%;在污泥中的检出限(MDLs)和定量限(MQLs)分别为0.06—0.83 ng·g^-1和0.22—2.78 ng·g^-1,当加标浓度为20、80、2...     

生物质燃烧排放PM2.5颗粒萃取的水溶性有机碳液相光化学氧化

为探究生物质燃烧排放的PM_2.5中水溶性有机碳(WSOC)的液相氧化特征,探索了两种生物质(小麦秸秆和水稻秸秆)燃烧排放的WSOC在紫外光(UV)和紫外光+H₂O₂体系(UV+OH)液相氧化产物的吸光特性、荧光特性及氧化特性.总有机碳分析仪的分析结果表明两个体系中WSOC去除率相当,增加H₂O₂并未明显改善去除率,推测直接光解是WSOC降解的主要途径;两种生物质燃烧PM_2.5中WSOC降解速率均较快,光照17h后WSOC去除率均在70%左右.两种生物质WSOC液相光化学氧化产物变化规律没有显著差别.随着光解进行,WSOC的降解导致吸光度不断下降,三维荧光(EEM)光谱图中的荧光峰Ex/Em=255～260nm/330～340nm强度也不断下降,但Ex/Em=230/400～500nm出现了新的荧光峰,说明可能生成了类腐殖质(HULIS).高分辨气溶胶质谱仪(HR-AMS)分析的aqSOA生成潜势及其氧化特性,结果表明,随反应进行,尽管两种体系中aqSOA不...     

浑河-大辽河水系水体与沉积物中典型全氟化合物的污染水平及生态风险评价

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)分析了水体和沉积物中全氟化合物(PFCs)浓度水平,结果表明,浑河-大辽河的干流水中,PFCs总浓度范围为1.80~13.0 ng·L-1,其中,PFHx A、PFHp A、PFOA、PFOS和PFDA是主要污染物;沈阳细河中PFCs的总浓度为27.0~50.0 ng·L-1,其主要污染物为PFPA、PFOA、PFOS和PFDA.在浑河-大辽河沉积物中,PFHx A是唯一的检出物,其含量为0.130~0.490 ng·g-1干重;除了PFHx A,PFOS也是细河中的主要污染物,其浓度水平分别为0.070~0.220 ng·g-1和0.180~0.830 ng·g-1干重.采用实测的水和沉积物中PFOA和PFOS的暴露浓度以及预测的无效应浓度(PNEC),运用商值法对浑河-大辽河干流及沈阳细河水体和沉积物中PFOA和PFOS的生态风险进行评价.结果表明水体和沉积物中PFOA和PFOS的浓度均未达到对生态环境具有风险的水平.     

离子色谱法测定钻井废水中的Cl-、Br-

利用离子色谱法测定钻井废水中的Cl~-、Br~-,实验结果表明,该方法能准确分析测定样品中的Cl~-和Br~-,相对标准偏差小于2%。同时该方法降低了干扰因素的影响,缩短了分析时间,提高了工作效率,能对钻井废水中的Cl~-和Br~-进行有效的分离,样品的加标回收率达到87%~109%,能准确测定Cl~-和Br~-。同时与硝酸银滴定法测定钻井废水中的Cl~-相比较,当样品中Br~-含量小于Cl~-和Br~-总含量的10%时,两种方法测定Cl~-含量的相对偏差小于5%。     

中空纤维膜萃取-液相色谱法测定印染废水中芳香胺

建立了一种中空纤维膜液相微萃取的样品前处理技术,结合液相色谱法测定印染废水中芳香胺,并且优化了萃取溶剂、供体相、接收相、搅拌速度、萃取时间等前处理条件.实验结果表明,以正辛醇为萃取溶剂,0.1 mol·L-1Na OH为供体相,0.1 mol·L-1HCl为接收相时,400 r·min-1作为搅拌速度,30 min萃取后的芳香胺富集倍数可达到101—193倍,萃取效率达20.2%—38.6%.结合液相色谱检测芳香胺的线性范围为0.01—0.25 mg·L-1,检出限为1.0—2.0μg·L-1,回收率为95.2%—105.2%.表明该方法可用于检测印染废水中的芳香胺类物质.     

二甲亚砜捕获-高效液相色谱测定天然水体中羟基自由基的光化学生成

利用二甲亚砜捕获羟基自由基定量生成甲醛,甲醛与1,3-环己二酮和氨衍生反应,衍生产物在400 nm的激发波长下,在460 nm处具有特征荧光,建立了一个新的高效液相色谱分离、荧光检测水体中光学反应产生的羟基自由基的方法.考察了捕获剂用量、酸度、温度、时间以及衍生试剂用量对羟基自由基测定的影响,在优化的实验条件下,该方法对羟基自由基的定量下限为0.066μmol·L-1.采用建立的方法对湖水、海水以及湿地水在氙灯模拟光源以及太阳光下羟基自由基光化学生成进行了初步研究,表明太阳光照下羟基自由基的生成速率约为氙灯光照下羟基自由基生成速率的两倍以上,说明羟基自由基在实际自然条件下的生成速率有可能被低估.天然水体中的羟基自由基的生成与水体成分密切相关,由铁和可溶性有机质(DOM)光照产生羟基自由基的机理较为复杂,DOM和铁的相互作用对天然水体中羟基自由基的光化学生成影响有待于进一步研究.     

不同退化湿地中嗜冷甲烷古菌的变化规律研究

该试验通过厌氧分离、滚管纯化技术对同一时期不同退化程度湿地中的嗜冷甲烷古菌进行分离,采用血球计数法对嗜冷甲烷古菌计数,应用荧光显微镜观察其形态特征,并使用气相色谱法对其产甲烷量进行测定分析,依据试验结果分析嗜冷甲烷古菌与高寒湿地退化的联系。结果表明:随着湿地退化程度增加,嗜冷甲烷古菌的种类和数量都有增加,其产甲烷气体量亦有明显增加,对嗜冷甲烷古菌的特性研究可以在一定水平上指示湿地的退化程度。     

液相色谱质谱法测定水体及土壤中的类固醇激素

建立了水体和土壤中类固醇激素的液相色谱质谱分析方法。水样采用固相萃取方法富集,土壤样经加速溶剂萃取后由固相萃取净化和富集。处理好的样品经丹磺酰衍生化后上仪器分析。结果表明,类固醇激素在水体和土壤中的检出限分别为0.01~0.6ng/L和0.01~0.19ng/g,回收率分别为77%~97%和62%~119%,RSD小于6.04%和15.5%。该方法具有较高的准确度和精密度,适用于环境水体及土壤中类固醇激素残留的分析。