HPLC法测定水和废水中的醛酮类化合物

将水样用1mol／L柠檬酸缓冲液调节至酸性(pH=3),其中醛酮类化合物与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的化合物——腙,经C18固相萃取小柱富集、乙腈淋洗后,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC)经32 min完成15种醛酮类化合物定性、定量分析。当测定样品为100mL时,检测限均为μg／L级,其中丙酮最高为16μg／L,丁醛最低为1.1μg／L,一般在2μg／L～6μg／L之间。     

气相色谱法测定黄瓜和土壤中代森锰锌的残留及其消解动态分析

采用GC-FPD(S)法测代森锰锌在黄瓜和土壤中的残留,通过优化前处理和检测条件,使方法在0.007 6 mg/L~3.80 mg/L范围内线性良好,在黄瓜和土壤中的方法检出限分别为5.12μg/kg和2.35μg/kg。黄瓜和土壤3个质量比水平的空白加标回收率分别为91.1%~96.5%和82.4%~90.5%,7次测定结果的RSD为5.0%~6.5%和2.4%~4.1%。将该方法用于研究代森锰锌在黄瓜和土壤中的消解动态,得知代森锰锌在黄瓜中的半衰期为3.63 d~4.77 d,在土壤中的半衰期为4.19 d~7.33 d。     

高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃的条件优化

研究了加速溶剂萃取(ASE)、固相萃取柱净化(SPE)、高效液相色谱仪(HPLC)联合测定土壤中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法,选择以正己烷/丙酮(1+1,V/V)作为ASE提取溶剂,提取液经SPE硅胶小柱净化,正己烷/二氯甲烷(1+1,V/V)进行洗脱,洗脱体积为10 m L,洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干,过0.22μm有机滤膜,用乙腈定容至1 m L,最后用HPLC-紫外检测器对提取液中16种PAHs进行定量分析。土壤中16种PAHs的方法检出限为2.8~4.9μg/kg,加标回收率为81.9%~102%,相对标准偏差为2.5%~6.2%,完全满足土壤中PAHs分析的质量控制要求,该法稳定性好、准确度高、可操作性强,适合于土壤样品中16种PAHs的准确测定。     

消毒剂中PHMB和PHMG的测定方法探讨

依据《胍类消毒剂卫生标准》(GB 26367—2010)聚六亚甲基双胍(PHMB)的曙红比色法,改用5 cm比色皿可使吸光度值变高,线性范围变宽,该方法亦可用于聚六亚甲基单胍(PHMG)的测定。紫外分光光度法适用于测定含PHMB的单方消毒剂;高效液相色谱法用于区别PHMB和PHMG,并能够排除其他组分的干扰。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中的百菌清

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱法(GC-ECD)分析饮用水中百菌清的方法。对HS-SPME的各项参数进行了优化:萃取纤维应选择弱极性的聚二甲基硅氧烷(PDMS,100μm),水样分析前应加入一定量的H2SO4溶液和Na Cl固体,调节pH和离子强度,可显著提高萃取效率。萃取温度70℃,萃取时间30 min,搅拌速度250 r/min,解吸时间3 min。根据优化后的条件,从线性、检出限、回收率、精密度等方面对整个方法进行了验证,结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,回收率与精密度均符合要求。取样量为10.0 mL时,检出限为0.09μg/L,可完全满足饮用水分析的需要。     

黑箱理论用于甲醇废水的色谱分析

利用黑箱理论对色谱条件进行了优化。对于甲醇废水,由ＧＣ／ＭＳ定性,用ＧＤＸ－２０３＋５％聚乙二醇－２０Ｍ作固定相,ＦＩＤ检测。建立了分析甲醇废水中痕量级Ｃ１－Ｃ５醇的气相色谱分析方法。检测下限：Ｃ１－Ｃ３醇为１μｇ／ｍｌ,Ｃ４醇为３μｇ／ｍｌ。     

芳烃化合物水溶解度的测定与估算

提出用色谱相对比保留体积（V_g（r））和分子连接世指数二元参数估算芳烃化合物水溶解度（Sw）。为此,测定了13种芳烃化合物在9种麦克雷诺常数（Mc）固定相上的V_g（r）,用振荡法测定其Sw,计算它们的一阶项分子连接性指数（¹X）和二阶项分子连接性指数（²X）,建立了9种固定相的,1_g¹X与1gSw（方程Ⅰ型）和2S与1gSW（方程Ⅱ型）的二元回归方程。F检验表明,回归方程总体高度显著相关。用上述两方程估算不同芳烃1gSw,估算值与实例值吻合较好,相对误差分别为4.1％和3.7％。用方程（Ⅱ）型估算同一芳烃,标准偏差0.036。误差分析表明由V_g（r）估算Sw方程的相关性不受固定相极性的影响,可方便地选择固定相。     

液上空间气相色谱法测定水中硝基氯苯

本文建立了水中(邻、间、对)硝基氯苯类有机化合物的液上空间气相色谱测定方法。本方法的特点是:操作简便、分析快速、灵敏、干扰少,适用范围广。在气液体积比为1∶2,平衡温度为40℃,液上气体总压力为1.3atm的气液相平衡条件下,硝基氯苯异构体的最低检出浓度均低于1.0μg/L(进1ml液上气体),检测上限浓度可达14mg/L(进5μl液上气体),变异系数小于5.6％,可用于各种环境水体中硝基氯苯类有机化合物的测定。     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定沉积物中大环内酯类抗生素

采用分散固相萃取与超高效液相色谱串联质谱技术,建立了快速测定沉积物中9种大环内酯类抗生素(螺旋霉素、阿奇霉素、替米考星、竹桃霉素、红霉素、泰乐菌素、吉他霉素、罗红霉素和交沙霉素)的检测方法.沉积物经磷酸盐缓冲液和乙腈混合液浸提,再经过石墨化炭黑和C18硅胶分散固相萃取材料净化.采用超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-M...     

气-质和液-质联用分析杀菌剂配方的组成、污染物及杂质

利用气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪对商用杀菌剂进行了分析．其中,气-质联用可用于分析杀菌剂中的挥发性化合物,但是对于活性化合物,如嗪氨灵,却不能分析．电喷雾／液质联用可以分析嗪氨灵和不挥发的表面活性剂及污染物．本文介绍了气-质和液相／电喷雾-质谱联用仪用于分析商用杀菌剂,结果表明,两种技术具有互补性．