水和废水中甲乙酮监测分析方法研究

研究了水和废水中甲乙酮经气提 (吹扫 )在常温下用 2 ,4 -硝基苯肼 (DNPH)酸性饱和溶液吸收 ,经衍生形成甲乙酮腙 ,用CS2 萃取后再用气相色谱 (GC -FID)以OV - 175 % /ShimaliteW为固定相和载体 ,分离测定的方法 ,对水和废水中的甲乙酮的测定获得满意的结果     

环境水中灭多威的固相萃取和气相色谱测定

戌一炭固相萃取环境水中微量灭多威,然后用气相色谱法直接测定,方法简便、灵敏、准确。灭多威的检测限为０．２ｎｇ,水样中的了低检出浓度为０．２μｇ／Ｌ,平均加标回收率为９５．８－１００．７％,高、中、低３种浓度的变异系数均小于５％。     

功夫在大豆及土壤中的残留动态研究

为了制订功夫在大豆上安全使用标准,采用田间试验了研究了功夫在大豆茎叶和土壤中的残留动态,应用ＧＬＣ法测定了功夫在青事,成熟大豆和土壤中的残留量。２年的试验结果表明,功夫在大豆茎叶和土壤中消失较快,其半衰期分别为６．６－７．１ｄ和６．７－１１．６ｄ。施药量为１５ｇ／ｈｍ＾２,施药２次,收获时土壤中的残留量为０．００８ｍｇ／ｋｇ;在青豆和成熟大豆中残留量均低于最低检测浓度。     

高效液相色谱法测定空气中的邻苯二甲酸酯类

以甲醇为吸收采集空气中的邻苯二甲酸酯类,用乙腈／水为流动相,ＷａｔｅｒｓＯＤＳ柱分离,高效液相色谱仪上检测器检测,具有线性范围宽,重现性好和回收率等特点。     

液相色谱—三重四极杆质谱法直接测定地表水中丙烯酰胺

建立了地表水中丙烯酰胺的测定方法。将水样用0.22μm水系滤膜过滤后,直接上样进入液相色谱—三重四极杆质谱仪测定,并使用外标法进行定量分析。方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L,实际样品加标回收率为90%～105%。本方法前处理快速简便,方法灵敏度高、环保高效,适合于地表水中丙烯酰胺的筛查与测定。     

巢湖水中邻苯二甲酸酯安全性评价

本文测定了5种PAEs在巢湖水中的质量浓度,邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异辛酯在所有采样点位均有检出,邻苯二甲酸二甲酯的最高质量浓度为3．15μg／L、邻苯二甲酸二乙酯的最高质量浓度为1．82μg／L、邻苯二甲酸二丁酯的最高质量浓度为12．95μg／L,邻苯二甲酸二异辛酯最高为7．21μg／L,未检出邻苯二甲酸二正辛酯。运用数学模型对PAEs在水中的环境行为进行了安全性评价,结果显示巢湖水受到邻苯二酸酯不同程度的污染。     

分光光度法与离子色谱法测定空气中氯化氢的对比研究

通过对硫氰酸汞分光光度法和离子色谱法测定空气中氯化氢含量的对比发现,两种方法对实验室质控样和实际样品的分析测定均能达到要求,且F检验法分析表明实测结果没有显著性差异。然而,硫氰酸汞分光光度法的测试过程操作繁琐,误差较大,稳定时间较长,且硫氰酸汞具有剧毒,危害操作人员的健康,残液也难以处理。离子色谱法分析操作简单,过程安全可靠,能够有效降低样品受污染的可能性并保证分析质量。     

微囊藻毒素测定中产生的干扰及排除

采用固相萃取-高效液相色谱法定性、定量测定水中微囊藻毒素,对水样富集管(观赏鱼用氧气塑料管、橡胶管、医用乳胶管和硅胶管)、塑料材质(聚丙烯离心管等)、针式过滤器(水系、有机系针式过滤器)产生的干扰和吸附现象进行了深入探索.结果表明,观赏鱼用氧气塑料管对微囊藻毒索测定会产生严重的正干扰,在流动相甲醇:磷酸盐缓冲溶液(体积比)为50:50时,干扰得以排除;聚丙烯离心管在微囊藻毒素投加量较低时,对微囊藻毒索吸附率较高,造成回收率偏低;不同的针式过滤器对溶解在不同体积分数的甲醇溶液中的微囊藻毒素有明显不同的吸附能力.     

高效液相色谱法测定废水中的辛硫磷、毒死蜱

建立了HPLC法测定废水中辛硫磷及毒死蜱的方法,优化了检测波长、溶剂、流动相等试验条件。辛硫磷、毒死蜱在0．050—1．000mg／L范围内线性良好,检出限为0．0033～0．0045mg／L,RSD为2．2％-4．1％,加标回收率为97．4％～105％。     

畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测

采用无需衍生化的同相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法.经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法.结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%～108.00%,相对标准差范围为0.73%-8.82%.以含10mmoL/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH_4]~+、[M+H]~+作为母离子的定量离子对,所建立的1～500 ng/mL范围内的8点校正曲线中.各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03-2.47 ng/mL.实际样品测定时.不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现.