吹扫捕集-气相色谱法测定水中丙烯腈、丙烯醛

采用吹扫捕集-气相色谱测定水中丙烯腈、丙烯醛,优化试验条件。该方法具有较高的灵敏度、良好的线性、方法简便。丙烯腈检出限为0.002 mg/L;丙烯醛检出限为0.003 mg/L,标准样品测定的相对标准偏差为3.2%,实际样品的加标回收率为80.0%～110%。     

长期施用粪肥菜地土壤中四环素类抗生素的含量与分布特征

规模化养殖场动物粪肥富含抗生素且作为有机肥大量施用于农业生产,由此造成的土壤抗生素污染问题在我国还鲜有研究.针对亚热带地区长期施用粪肥的“无公害蔬菜”生产基地,利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,探讨了土壤中4种四环素类(TCs)化合物(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)的含量与分布特征.结果表明,土壤中4种四环素类化合物的总含量(TCs)在1.35～22.52 μg/kg之间,平均为7.35 μg/kg.各化合物的检出率在31%～100%之间,平均含量为0.63～3.11 μg/kg,以土霉素和强力霉素为主.化合物的含量与组成特征无论在平面上还是在剖面上均存在明显的空间分布差异,且随着深度增加含量迅速降低,但在80 cm深度仍有检出.土壤中四环素类化合物的含量较低,生态毒性风险较小,但化合物的检出率较高且普遍同时检出多种化合物,其协同生态毒性尤其是耐药性问题值得进一步研究.     

电增强环氧树脂基聚合物膜萃取水样中的硝基苯

以环氧树脂基聚合物膜为萃取相,在电场作用下富集目标物,与高效液相色谱(HPLC)联用,应用于环境水样中硝基苯污染物的测定.考察了电压大小、萃取时间、洗脱时间、离子强度和溶液pH值对电增强萃取效率的影响.实验结果表明,环氧树脂基聚合物膜的萃取量与膜上所施加的控制电位相关,阴极极化时,膜对硝基苯的萃取量增大;在阳极极化时,膜萃取量减小.在电压为-0.3kV,硝基苯溶液pH=4的条件下,萃取20min,得到该方法的检出限为0.015μg·mL-1,在0.05～3.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,可决系数为0.9929,变异系数小于5%.用上述方法分析鱼塘水,硝基苯3种不同加标水平的回收率为79.8%～108.2%.结果表明,该方法既可用于环境水样品中的硝基苯去除又可用于检测.     

高效液相色谱质谱法测定地表水中丙烯酰胺

文章探索了高效液相色谱质谱法检测丙烯酰胺的方法:将水样直接进样,用高效液相色谱质谱仪测定,其检出限为0.1μg/L,方法回收率在93.6%~112%,相对标准偏差范围2.3%~7.9%。完全满足世界卫生组织、《生活饮用水标准》和《地表水环境质量标准》设定的丙烯酰胺限量0.5μg/L的要求。且此方法前处理操作简单,结果准确可靠。     

2-酮基-L-古龙酸的高效液相色谱测定方法和条件

为了快速准确的检测维生素C(VC)生产工艺中VC的重要前体物2-酮基-L-古龙酸(2-KLG)浓度,采用高效液相色谱法进行测定,选用6×250 mm Carbohydrate分析柱,乙腈:磷酸二氢钾=60∶40的流动相,在波长210 nm处紫外光检测,控制流速为1 mL/min和温度45℃。结果表明2-KLG在6 min左右出峰,与VC具有较好分离度;2-KLG标准曲线的回归方程为y=0.776x-13.46,相关系数达到99.9%,检出限为0.5 mg/L;回收率为96.3%~104%,RSD为6.28%(n=5)     

次氯酸钙溶液脱硫脱硝一体化过程热力学分析

烟气脱硫脱硝一体化技术已成为当前大气污染防治领域的研究热点,其中氧化剂液相吸收法极有可能率先实现产业化。文章理论上首次提出了次氯酸钙溶液脱硫脱硝一体化技术,利用热力学函数计算分析了脱硫脱硝反应的方向和限度,通过SO2和NO平衡分压计算推导了污染物的脱除效率,考察标准吉布斯函数变分析了该技术的优势。结果表明:脱硫脱硝反应的标准吉布斯函数变分别为-614.55和-888.21 kJ/mol,热力学角度上完全可行,反应限度极深,优于文献中介绍的尿素、NaClO2、KMnO4/NaOH溶液吸收法和臭氧结合氨水吸收法。同时,SO2和NO平衡分压很小,说明次氯酸钙溶液几乎可以完全脱除烟气中的SO2和NOX。     

地下水LNAPL层的原位曝气模拟研究

曝气法(Air sparging,AS)已经成为修复地下水、土壤有机污染的重要技术,与数值模拟技术相结合可优化修复条件。文章利用TMVOC多相流模型研究了地下水位处LNAPL层的迁移转化,并通过情景模拟比较曝气法对污染修复的贡献率。只考虑地下水水流的对流-弥散作用时,目标污染物苯并没有得到彻底去除,只是通过下边界流出。60 d苯的质量损失率仅为1.79%;而连续曝气30 d后苯的去除率就可达到31.4%,最终脉冲曝气苯的损失率为44.8%。增大曝气量能提高气相渗透率及气相-液相接触面积,扩大污染物修复范围;当超过某一值(12 m3/h),其增量对污染物修复影响甚微。当曝气点位于低渗透岩层下方时,低渗透岩层会阻碍气流的垂向迁移,位于低渗透岩层上方的污染物很难得到除去。曝气法适用于溶解、挥发性较好的污染物。     

HPLC在水环境监测中的应用及现状分析

HPLC技术广泛应用于环境监测中,已成为常用监测方法。综述了2005年以来高效液相色谱在水环境监测中的应用情况,探讨了HPLC联用新技术。     

SPE净化-HPLC法测定新鲜土壤中的多环芳烃

在参考EPA3630方法的基础上,探索了用环己烷样时商品化硅胶小柱的穿透曲线,并且验证了转溶剂为环己烷的必要性。同时对Vydac和Waters的PAH专用柱进行了比较,优化了液相色谱检测多环芳烃的方法。可用于新鲜土样多环芳烃的分析。     

高效液相色谱法测定酚类化合物

根据《水和废水监测分析方法》第4版测定水中酚类化合物,通过不同淋洗梯度试验,对不同淋洗梯度对出峰时间的影响作了探讨。